1、用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。
2、了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹量热机的实验技术。
本实验采用氧弹式量热机测定萘的燃烧焓,测量的基本原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质的温度升高。通过测定燃烧前后量热计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求出该样品的燃烧热。实验测得的是恒容反应热QV,通过
即可计算得到萘的摩尔燃烧焓ΔCHm。
整个量热计可看做一个等容绝热系统,其热力学能变ΔU为零。ΔU可表示为
已知mB,QV,B,ΔT,则上式为:mB QV,B lQl KΔT=0
实验测得热容量K后,根据上式计算QV,B,进而换算为样品的摩尔热力学能变ΔCUm(B,T),再算出样品的摩尔燃烧焓DcHm(B,T)。
本实验用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸[ΔCHm(苯甲酸,s,298.15K)= -3226.71kJ/mol]来测定量热计的热容量K,Ql= -6.699J·cm。重复实验,测定萘的摩尔燃烧焓。
由于量热计无法做到完全绝热,因此燃烧前后温度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。
仪器:氧弹量热计一台,压片机一台,万用表一只,贝克曼温度计一支,温度计(0℃~100℃)一支,点火丝,容量瓶(1000ml)一只,氧气钢瓶及减压阀一只
试剂:萘(A.R),苯甲酸(A.R)
1、热量容K的测定
⑴准确截取15cm的引燃丝,将引燃丝中部绕成环状。
⑵称取苯甲酸0.7763g,在压片机上压成片状。将样品在桌面上敲击2~3次,再在分析天平上准确称量。
⑶拧开氧弹盖放在专用支架上,将弹内洗净,擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上,药片置于不锈钢坩埚中,使引燃丝接触药片表面,盖上氧弹盖并拧紧。
⑷打开氧气瓶阀门,调节减压阀,使压力达到1~2MPa。将氧弹置于充氧器底座上,使进气口对准充氧器的出气口。充氧至充氧器压力表值约为1.0MPa,用放气阀将氧弹中的氧气放出,然后再次充氧约1 MPa,浸入水中检查是否漏气,确认密封良好后进行下一步实验。
⑸将充有氧气的氧弹放入内桶底座上,检查搅拌叶片是否正常工作。量取低于室温的3000ml自来水倒入内桶中,,将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中,其末端应处于氧弹高度的1/2处。插好点火插头,装好搅拌器,打开控制箱的电源开关,按下“搅拌”键。搅拌内桶水。仪表开始显示内桶水温。
⑹约5min~6min后,系统温度达到恒定时,开始初期温度读数,每隔30s读数一次。当读第10次时,将开关旋至点火档,仍每隔30s读一次主期温度读数,直至两次温差小于0.005℃时,再继续读温10次,读数精确到0.005℃。
⑺停止搅拌,取出温度计传感器,拔掉引火导线,取出氧弹并擦于其外壳,放掉氧气,打开氧弹盖,检查燃烧是否完全。若内有积碳,则说明此实验失败,需重做。若无积碳,则说明实验成功。取出为烧完的点火丝,测量其长度。
⑻洗净并擦干氧弹内外壁,将内桶蒸馏水倒入储水桶,擦干全部设备。待氧弹及内桶和搅拌器温度与室温平衡后再做下一步实验。
2、萘的恒熔燃烧热值测定
称取0.6945g左右的萘,实验步骤同上。
室温: 12.8℃ 大气压力:101.54KPa
⑴苯甲酸的实验数据
样品质量:0.626g 引燃丝初始长度:13.21cm
剩余引燃丝长度:3.7cm
⑵萘的实验数据
样品质量:0.571g 引燃丝初始长度:12.21cm
剩余引燃丝长度:3.49cm
苯甲酸燃烧前后所得的一系列水温和时间关系图(大致趋势如图1)
萘燃烧前后所得的一系列水温和时间关系图(大致趋势如图2)
最后计算实验的相对误差。
1.造成误差的原因有:
a试剂如果不纯,就会影响实验结果的测定
b在校正雷诺温度时,看图读数会有误差
c引燃丝不是直的,导致测量长度时读数会有所偏差
2、用氧弹量热计测定燃烧焓时,要尽可能在接近绝热的条件下进行,但我们的实验中不可能完全接近绝热。 2100433B