一种热敏性共聚物胶乳的制备方法,具体步骤为:
(1)预反应阶段
将不饱和羧酸,乳化剂,电解质,还原剂以及螯合剂用去离子水溶解配制成水相溶液,加入至反应釜中;再将脂肪族共辄二烯烃单体,乙烯基不饱和单体,分子量调节剂单独或在密闭容器中混合均匀后加入至反应釜中;高速搅拌15~45min,升温至30~60°C,优选35~50°C后加入预先配置好的引发剂溶液,开始反应;
所述的乳化剂是阴离子型乳化剂,如C8~C20的烷基硫酸钠,C8~C20的烷基苯磺酸钠,C8~C20的烷芳基聚醚硫酸钠以及它们的混合物,其用量为单体重量的2~5wt%;优选乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基硫酸钠为单体重量的3.0~4.0wt%;
所述的电解质为氯化钾,氯化钠或碳酸钠等;
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸及其二钠盐,简写EDTA;
所述的还原剂为雕白块或者亚硫酸氢钠;
所述的分子量调节剂为叔一十二碳硫醇,正一十二碳硫醇或它们的混合物;
所述的引发剂是热引发剂或者氧化还原引发剂;热引发剂如过硫酸盐,氧化还原引发剂如过硫酸盐和亚硫酸氢钠,过硫酸盐和硫醇,过硫酸盐和雕白块(甲醛次硫酸氢钠);优选引发剂为过硫酸盐和雕白块,过硫酸盐与雕白块质量比为1:0.5~1:1.0,过硫酸盐为单体总重量的0.3~0.6%;将引发剂加入到去离子水配成引发剂溶液;
(2)连续聚合阶段
将不饱和羧酸,乳化剂用去离子水配成溶液备用;将引发剂加入到去离子水配成引发剂溶液;将脂肪族共轭二烯烃单体,乙烯基不饱和单体,分子量调节剂在密闭容器中混合成单体油相溶液备用;当反应进行80~90分钟后取样分析转化率,当初次物料转化率达到60%后,连续加入剩余不饱和羧酸,乳化剂水溶液,引发剂溶液,以及单体油相溶液,控制加入速度,使单体油相溶液,不饱和羧酸及乳化剂溶液,引发剂溶液在2.5~3小时内加完,再保温2~3h,反应完成后冷却出料,得到胶乳;
(3)后处理阶段
所得的胶乳慢慢加碱中和,过滤,得到胶乳成品,即热敏性共聚物胶乳;在本发明的乳液聚合中,为了使聚合反应平稳进行,单体采用分批加入方式,首次加入单体占总单体重量的20~50%;不饱和羧酸加入方式可以是一次性加入也以分批加入,分批加入时首次加入的不饱和羧酸单体占总不饱和羧酸单体重量的80%以上;乳化剂采用两次加入方式或半连续加入方式,首次加入用量为乳化剂总量的85%以上;
在本发明的乳液聚合中,根据需要,还可以向聚合反应体系中加入电解质,螯合剂,缓冲剂,分散剂等各种助剂;这些物质通常以常规量使用;
在本发明的乳液聚合中,先在反应器中加入规定量的水,上述不饱和羧酸,乳化剂及各种助剂溶液,单体和分子量调节剂,升温至反应温度时加入引发剂溶液,其余部分单体,乳化剂及各种助剂溶液,以及不饱和羧酸、分子量调节剂等在聚合过程中连续加入;当聚合转化率大于99%时终止反应,最终胶乳固含量40±1%;
本发明的再一目的是提供热敏性共聚物胶乳在无纺布浸渍制品或纸板浸渍制品领域中的应用,在浸渍时需将胶乳与热敏剂,硫化浆混合配成配合物使用,各种组份的重量百分比为:胶乳为80~98%,热敏剂为1~10%,硫化浆为1~10%;—般常用的胶乳热敏化剂有无机和有机铵盐,无机和有机锌氨络合物,聚乙烯基甲醚,聚丙二醇,胰蛋白酶,硅系热敏化剂等;硫化浆为橡胶硫化促进剂,氧化锌等的分散体;本发明热敏性共聚物胶乳具有优异的热敏性能,配合物热敏凝固点一般在42~48°C之间。