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1.由正磷酸热至519K,失水而成焦磷酸;
2.纯焦磷酸可由加热正磷酸和三氯氧磷制得:
3.纯焦磷酸也可由磷酸氢钠加热得焦磷酸钠,将其溶解,转化成焦磷酸铅沉淀,再通入硫化氢,过滤将滤液真空低温浓缩即得。