实施例1
制备化合物一:5-苄基-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。将向1升三口瓶中顺次加入50.0克 N,N’-二甲基巴比妥酸,400毫升冰醋酸,34.0克苯甲醛。加热,搅拌,并保持回流2h。减压蒸馏除去冰醋酸溶剂,得目的产物。
实施例2
制备化合物二:5-(4-甲氧基-苄基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。将向1升三口瓶中顺次加入50.0克 N,N’-二甲基巴比妥酸,400毫升冰醋酸,44.0克对-甲氧基-苯甲醛。加热,搅拌,并保持回流2h。减压蒸馏除去冰醋酸溶剂,得目的产物。
实施例3
制备化合物三:5-(4-(N, N-二甲基-氨基)-苄基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。将向1升三口瓶中顺次加入50.0克 N,N’-二甲基巴比妥酸,400毫升冰醋酸,48.0克对-二甲氨基-苯甲醛。加热并、搅拌,并保持回流2h。减压蒸馏除去冰醋酸溶剂,得目的产物。
实施例4
制备化合物四:5-(3,5-二-叔-丁基-4-羟基-苄基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。将向1升三口瓶中顺次加入50.0克 N,N’-二甲基巴比妥酸,400毫升冰醋酸,75.0克3,5-二-叔-丁基-4-羟基-苯甲醛。加热并、搅拌,并保持回流2h。减压蒸馏除去冰醋酸溶剂,得目的产物。
实施例5
试验配方的组成示于下表1中。所述数据是基于100重量份PVC树脂计的重量份。
将各干混物用实验室挤出机按所述配方挤成条。为生产这些条,通过常规的热/冷高速混合机制备所述PVC粉末混合物和所提及的添加剂,并在双螺杆挤出机中使之塑化。
挤出参数如下:SJSZ20/40锥形双螺杆挤出机;螺杆转速25rpm,各区的温度控制:机筒段1区:170℃,2区180℃,3区190℃。模头一区温度210℃,二区温度200℃。模头尺寸:20×2毫米。
正常挤出后长条后,停机两分钟再挤出长条。按ASTMDE313黄度值(Y)记录颜色。结果示于下表1中。
从表1中可见,《用于PVC的热稳定剂组合物、酮类化合物及应用》组合物配方二,三,四,五与对比混合物配方一相比初期着色有显著改善,为评价工艺性能,试样的初期着色尤为重要,可见结构(I)化合物在这里效果是显著的。
实施例6
试验配方的组成示于表2中。所述数据是基于100重量份PVC树脂计的重量份。
将上述混合物置于辊温170℃、辊距1毫米的双辊炼塑机上塑炼5分钟,取片后,剪成2厘米×2厘米方块试片,按GB/T7141-92标准要求,将PVC片按顺序分组置于老化烘箱中,在190±1℃下进行烘箱老化实验测试,每隔10分钟取出试片,观察并记录试片ASTME313标准黄度值(Y)的变化,时间一直持续到试片出现黑色为止,结果见下表3;
从表3中可见,《用于PVC的热稳定剂组合物、酮类化合物及应用》组合物配方七,八,九,十与对比混合物配方六相比初期着色有一定程度改善,长期稳定性也有一定提高。这明显地满足《用于PVC的热稳定剂组合物、酮类化合物及应用》的目标,可见结构(I)化合物在这里是有效的。
上述实验表明,包含5-苄基-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮,5-(4-甲氧基-苄基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮,5-(4-(N, N-二甲基-氨基)-苄基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮,5-(3,5-二-叔-丁基-4-羟基-苄基)-1,3-二甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮中至少一种化合物的组合物具有改善PVC初期着色性和一定程度上改善长期热稳定性的作用。