标准主要条款的说明
本标准适用于以含锂盐湖卤水为原料采用各种工艺生产的碳酸锂,其主要技术要求:在满足市场对工业级碳酸锂和电池级碳酸锂的指标要求的前提下,提高了碳酸锂主含量指标和部分金属元素指标,降低了电池级碳酸锂中氯根和硫酸根指标。
(一)主要技术指标
表1 化学成分
项目 指标
电池级碳酸锂 工业级碳酸锂
优等品 合格品
碳酸锂(Li2CO3)干基计ω/% ≥ 99.5 99.3 99.0
硫酸根(SO42-)ω/% ≤ 0.02 0.03 0.05
氯离子(Cl-)ω/% ≤ 0.01 0.03 0.05
钙(Ca)ω/% ≤ 0.003 0.01 0.02
镁(Mg)ω/% ≤ 0.005 0.015 0.02
硼(B)ω/% ≤ 0.01 0.02 0.05
钠(Na)ω/% ≤ 0.025 0.05 0.08
钾(K)ω/% ≤ 0.001 0.002 0.004
铁(Fe)ω/% ≤ 0.0005 0.001 0.003
硅(Si)ω/% ≤ 0.001 0.005 0.008
铜(Cu)ω/% ≤ 0.0001 0.002 0.003
铅(Pb)ω/% ≤ 0.0002 0.002 0.005
镍(Ni)ω/% ≤ 0.0005 0.002 0.005
锰(Mn)ω/% ≤ 0.0003 0.002 0.005
锌(Zn)ω/% ≤ 0.0003 0.002 0.005
铝(Al)ω/% ≤ 0.0005 0.002 0.005
铬(Cr)ω/% ≤ 0.0005 0.002 0.005
1、碳酸锂主含量
工业级碳酸锂主含量(Li2CO3)干基计ω/%,工业级碳酸锂合格品≥99%,优等品≥99.3%,高于GB/T 11075-2013《碳酸锂》、GB/T 23853-2009 《卤水碳酸锂》中指标。电池级碳酸锂≥99.5%和YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》标准中主含量一致。
2、微量金属元素
工业级碳酸锂和电池级碳酸锂技术指标中除增加钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)、钾(K)、铁(Fe)、硅(Si)、铜(Cu)、铅(Pb)、镍(Ni)、锰(Mn)、锌(Zn)、铝(Al)等元素的检测限量之外,增加了硼(B)和铬(Cr)元素检测限量。同时指标中各项微量元素限量高于或等于国内碳酸锂相关标准,尤其是铁(Fe)、铅(Pb)和硅(Si)等元素。
3、硫酸根(SO42-)和氯离子(Cl-)
由于是以盐湖卤水为原料生产的盐湖碳酸锂,与矿石法生产的碳酸锂存在区别,在不影响市场需求的前提下,降低了电池级碳酸锂中硫酸根和氯离子指标,提高了工业级碳酸锂中硫酸根和氯离子指标。
4、粒径
工业级碳酸锂中对粒径没有规定,但电池级碳酸锂中增加了粒径d10≥1μm, 3μm≤d50≥8μm, 9μm≤d90≥15μm,其指标与YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》标准中指标内容一致。
5、水分
工业级和电池级碳酸锂的水分指标都≤0.2%,优于GB/T 11075-2013《碳酸锂》和YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》中规定的技术指标。
6.白度、堆积密度
根据用途,电池级碳酸锂增加了堆积密度和白度指标,工业级碳酸锂没有作规定。见表2.
表2 理化参数
外观 白色粉末,具有流动性,无肉眼可视夹杂物,无团聚,色泽一致。
理
化
参
数
指
标 项目 单位 电池级碳酸锂 工业级碳酸锂
优等品 合格品
粒径 μm d10≥1μm, 3μm≤d50≥8μm, 9μm≤d90≥15μm, / /
水分 % ≤ 0.2 0.2 0.2
白度 % ≥ 95 / /
堆积密度 g/cm3 0.3-0.8 / /
烧失量 % ≤ 0.5 0.5 0.5
酸不溶物 % ≤ 0.01 0.01 0.02
磁性物含量 % ≤ 0.0003 0.0005 0.001
7.烧失量、酸不溶物
为了提高产品品质,标准中工业级和电池级碳酸锂中增加了烧失量和酸不溶物指标,而GB/T 11075-2013《碳酸锂》和YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》没有作规定。
8.磁性物含量
与国内碳酸锂相关标准对此,增加了工业级碳酸锂中磁性物含量的测定,电池级碳酸锂中磁性物质含量与YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》中规定的技术指标相同。
(二)检验检测方法
1.微量金属元素含量的测定
电感耦合等离子发射光谱仪测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量具有自动化程度高、操作简便、稳定可靠、分析速度快、检出限低等特点,由此采用此方法测定产品中钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)、钾(K)、铁(Fe)、硅(Si)、铜(Cu)、铅(Pb)、镍(Ni)、锰(Mn)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)等元素。
2.碳酸锂主含量的测定
试料在一定量水中溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量。其中试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中减去;其中试料中钠的含量应根据离子守恒原理先从总钠中将以氯化钠形式的钠扣除后,再将换算为碳酸锂含量后从计算结果中扣除。
3.烧蚀量的测定
用500 ℃下烘至恒重的瓷坩埚称取试样10克~15克,准确至0.0001克。放入500 ℃±5 ℃的瓷坩埚 中烘干30分钟,取出在室温下冷却5分钟后放入干燥器中,冷却至室温后称重,用差减法计算烧失量。
4.水分的测定
按GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法规定进行测定。
5.粒径的测定
按 GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法,规定的方法进行测定。
6.硼的测定
按GB/T23853-2009标准中规定的方法进行测定。
7.磁性物质的测定
按YS/T582-2013标准规定方法进行测定。
8.白度的测定
按GB/T23853-2009标准的规定进行测定。
9.氯量的测定
按GB/T11064.10标准规定方法进行测定。
10.酸不溶物
按GB/T11064.11标准规定方法进行测定。
11.硫酸根的测定
按GB/T11064.9和GB/T11064.12标准规定方法进行测定。 2100433B