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相容性相容性的测定和研究方法

2022/07/16228 作者:佚名
导读:在聚合物共混物制备完成之后,可以对组分之间的相容性进行测定和研究。测定相容性的方法有玻璃化转变温度法、红外法、电镜法、浊点法、反相色谱法等。 相容性玻璃化转变温度法 用测定共混物的玻璃化转变温度Tg,并与单一组分玻璃化温度进行对比的方法,是测定与研究共混组分相容性的最常用的方法。 一般可采用动态力学性能方法测定玻璃化转变时的力学损耗峰,作为7 的表征。共混物的7 峰与单一组分的丁8峰的关系,可以有

在聚合物共混物制备完成之后,可以对组分之间的相容性进行测定和研究。测定相容性的方法有玻璃化转变温度法、红外法、电镜法、浊点法、反相色谱法等。

相容性玻璃化转变温度法

用测定共混物的玻璃化转变温度Tg,并与单一组分玻璃化温度进行对比的方法,是测定与研究共混组分相容性的最常用的方法。

以Tg表征共混物相容性的示意图 一般可采用动态力学性能方法测定玻璃化转变时的力学损耗峰,作为7 的表征。共混物的7 峰与单一组分的丁8峰的关系,可以有三种基本情况,如图1所示。

部分相容的聚合物,其共混物为两相体系。聚合物对部分相容的判据,是两种聚合物的共混物具有两个Tg,且两个Tg峰较每一种聚合物自身的Tg峰更为接近。在聚合物共混体系中,最具应用价值的体系是两相体系。由于部分相容的聚合物,其共混物为两相体系,相应地,研究者对于部分相容体系也给予了更多的关注,成为研究的重点。

还有许多聚合物对是不相容的。不相容聚合物的共混物也有两个Tg峰,而且,两个Tg峰的位置与每一种聚合物自身的Tg峰是基本相同的。

除了动态力学性能测试方法外,其它可用于测定玻璃化转变温度的方法,如DSC法,也可以用来表征共混组分之间的相容性。

相容性红外光谱法

红外光谱法也可以用于共混组分的相容性研究。对于具有一定相容性的共混体系,各组分之间彼此相互作用,会使共混物的红外光谱谱带与单一组分的谱带相比,发生一定的偏移。偏移主要发生在某些基团的谱带位置上。当共混组分之间生成氢键时,偏移会更为明显。

相容性电镜法

采用电子显微镜拍摄的共混物形态照片,也可用于研究共混组分之间的相容性。一般来说,当共混组分之间相容性较好,且形成了一定厚度的界两过渡层时,在电镜上可观测到两相之间界面较为模糊。

此外,当共混工艺相同时,相容性好的共混体系其分散相粒径也较为细小。电镜法可与其它表征方法合并使用,作为相容性的辅助表征方式。

相容性浊点法

聚合物-聚合物等压相图 两种聚合物形成的共混物,往往不能在任意的配比和温度下实现彼此相容。有一些聚合物对,只能在一定的配比和温度范围内是完全相容(形成均相体系)的,超出此范围,就会发生相分离,变为两相体系。按照相分离温度的不同,又分为具有“低临界相容温度”(LCST)与“高临界相容温度”(UCST)两大类型,如图2所示 。

共混物的相分离温度和发生相分离的组成的关系图,被称为共混物的相图。共混物相图所表征的相分离行为,显然可以用来研究共混组分之间的相容性。

当共混物由均相体系变为两相体系时,其透光率会发生变化,这一相转变点就被称为浊点,且可以用测定浊点的方法测定出来。浊点法在对于相容性进行理论研究时,是常用的方法。

相容性反相色谱法

将反相色谱法用于研究共混体系的相容性,其方法也是测定共混组分的相分离行为。

反相色谱法以某种小分子作为"探针分子",测定体系的保留体积(Vg)。当共混物发生相分离时,探针分子的保留机制发生变化,使得lgVg-1/T偏离直线。在发生拐点之处,就是共混体系出现相态变化之处。对于一些折光指数相近的共混组分,无法用浊点法测定相分离行为,则可以用反相色谱法进行测定。

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