硫酸钙检验

氯化物

取硫酸钙0.50g，加硝酸溶液（1→2）5ml与水40ml，振摇使溶解，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液9.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.018%）。

碳酸盐

取硫酸钙1.0g，加水5ml，混匀，滴加稀盐酸，不得发生暴沸。

炽灼失重取硫酸钙1.0g，炽灼至恒重，减失重量应为18.0%-23.0%。

铁盐

取硫酸钙0.20g，加过硫酸按50mg与稀盐酸10ml，振摇溶解后，加水稀释使成50ml，加硫氰酸铵试液5.0ml，摇匀，依法检查，与标准铁溶液3.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.015%）。

重金属

取硫酸钙1.0g，加稀盐酸5ml与水15ml，加热溶解，放冷，加酚酞指示液1滴，滴加浓氨溶液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，滤过，滤液加水至25ml，加维生素C0.5g，溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十五。

硫酸钙测定含量

方法名称： 硫酸钙---硫酸钙的测定---络合滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定硫酸钙的含量。

本方法适用于硫酸钙。

方法原理： 供试品加稀盐酸10mL与水100mL，振摇使溶解，在搅拌下精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）20mL，摇匀，加氢氧化钠溶液（1→5）15mL与紫脲酸铵指示剂0.2～0.3g，继以乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由桃红色变为紫色，计算硫酸钙的含量。

试剂：

1. 稀盐酸

2. 紫脲酸铵指示剂

3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

4. 基准氧化锌

5. 水

6. 氢氧化钠溶液（1→5）

7. 锌滴定液（0.05mol/L）

试样制备：

1.稀盐酸

取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。

2.紫脲酸铵指示剂

取紫脲酸铵0.1g，加氯化钠使成20g，研细。

3.乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）

取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4.锌滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）加稀盐酸10mL与水适量是溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL，氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四乙酸二钠滴定液的消耗量，计算出本液的浓度，即得。

操作步骤：

取本品0.2g，精密称定，加稀盐酸10mL与水100mL，振摇使溶解，在搅拌下精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.807mg的CaSO4。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

硫酸钙质检指标值

铵（NH4），% ≤0.005

澄清度试验/号 ≤4

碱金属及镁（MgO），% ≤0.2

盐酸不溶物，% ≤0.025

重金属（以Pb计），% ≤0.001

铁（Fe），% ≤0.0005

碳酸盐（CO3），% ≤0.05

氯化物（Cl），% ≤0.002

硝酸盐（NO3），% ≤0.002

含量（CaSO4·2H2O），% ≥99.0