首先用氢化钠硼酸甲酯法制备原料硼氢化钠。
将硼酸和适量甲醇加入精馏釜中，徐徐加热，在54℃全回流2小时，然后收集硼酸甲酯与甲醇共沸液。共沸液经硫酸处理，精馏后可得较纯产物。将由氢气与钠作用而得的氢化钠送入缩合反应罐中，在搅拌下加热至220℃左右开始加硼酸甲酯，至260℃时停止加热；加料温度控制在280℃以下，加料后继续搅拌，使其充分反应。反应完成后冷却至100℃以下，离心分离，得缩合产物滤饼。在水解器中加入适量的水，将滤饼缓慢加入水解器中，控制温度在50℃以下，加料完毕后升温至80℃，离心分离，水解液则送人分层器中静止1h后自动分层，下层水解液即为硼氢化钠溶液。
在清洁、干燥的2升三颈圆底烧瓶上安装恒压滴液漏斗、空气趋动机械搅拌器和回流冷凝器。冷凝器的出口连接盛放1mol氢氧化钠溶液的洗气瓶，以除去带出的氰化氢。然后到气量计测量产生的氢量，并将氢气通入通风橱中。
在烧瓶中放1000毫升无水四氢呋喃和80.2克98.5%氯化硼钠溶液，并且用干燥氮气清扫烧瓶。在滴液漏斗中盛16.7%氢氰酸在四氢吠喃的溶液。
将氢氰酸溶液慢慢地在室温下加到搅拌下的氢化湖钠浆状物中，立即缓慢地放出氢气。由于反应微微放热，用水浴使烧瓶保持在25℃。在搅拌下1小时后将混合物逐渐加热至回流，直到氢气不再生成。反应混合物冷至室温后，用氮气清扫然后抽空。
少量的不溶固体用垫活性炭的滤纸过滤，透明的淡黄色滤液在旋转真空蒸发器中干燥。在加热前先除去大约一半的溶液，最后在60℃真空下千燥。
将此粗产品溶于四氢映喃中过滤，加入过量的二氯甲烷，两次重结晶即得纯品。
干燥氮气或氩气氛围下储存，避免接触氧化物和酸。
如果遵照规格使用和储存则不会分解。
