1、加热方式

所用仪器为日本理学电机公司的Rigaku Ther-moflex微量热分析仪,在该微量热分析仪上,可根据需要自行设定动态升温,升温-恒温,升温-恒温-升温等多种加热模式。为了尽量向标准方法靠拢,决定采用手动控制的升温-恒温加热方式。

2、升温速率和记录器走纸速度

选定了升温-恒温加热方式后,在程序升温阶段,如果升温速度太快,炉子内不易达到热平衡,会影响温度均匀性;升温速度太慢,又会影响谱图质量。再结合走纸速度考虑,选择10℃/min的升温速度和2.5mm/min的走纸速度。

3、样品量和仪器的灵敏度

根据制动液本身的特点,结合仪器稳定性、气动浮力、样品比表面与蒸发的关系等因素综合考虑,决定取16mg～18.5mg样品量,热重单元(TG)灵敏度选20mg档。

4、温度和时间

对测定蒸发性能来说,实验温度和时间是两个重要的参数。在建方法时,用已知蒸发数据为65%的合格制动液样品作为参比,考察方法所需实验温度和实验时间。

标准方法所采用的温度是100℃ ,为了与标准方法尽量接近,分别对100℃ ,120℃ ,140℃实验温度进行了考察。蒸发损失达到65%时,100℃下需114.4min,时间太长;140℃下所需要时间最短,仅为13.2min,但从失重曲线看,此时正处于失重较快阶段,极小的时间误差都会引起较大的蒸发损失误差,不宜采用; 120 ℃下时间为56.6 min,较适中,且此时失重曲线处于比较平缓阶段,时间的误差对蒸发数据影响较小,因此选择120℃为实验温度,时间为56.6 min。