《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》的目的在于提供的一种工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高为99.99999％三氯氧磷的生产方法。
《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》包括以下步骤：
1）复合络合剂A为以质量份计，将50-90份浓度为85-87％的磷酸、10-50份的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B为以质 量份计，将40-90份浓度为85-87％的磷酸、1-10份的磷酸二氢铵、3-25份草酸、6-25份柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；
（2）在99.5％工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中，其中：三氯氧磷:低沸物:重组分＝1:（0-0.5）:（0-0.5），加入其质量1～4％的复合络合剂A，控制温度范围为20～50℃，充分搅拌，反应40-60分钟，然后蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
（3）将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中，加入三氯氧磷质量1～5％的复合络合剂B，控制温度范围为25～50℃，充分搅拌，反应40-100分钟，然后经沉积分层，取上层清液过滤，滤液进行蒸馏，取100～107℃馏分得二次蒸馏品，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
（4）将二次蒸馏品进行精馏，得到99.99999％的电子级三氯氧磷，在洁净环境为局部百级的包装环境下，耐蚀洁净石英源瓶或高纯PFA容器包装得到成品电子级三氯氧磷。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：过滤采用0.1微米PVDF过滤器；蒸馏采用石英蒸馏器。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：除原料和一次蒸馏品为便于添加复合络合剂A和B使用搪瓷反应釜进行搅拌外，其余设备容器均为高纯石英或高纯PFA等洁净并耐蚀的材质制成。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：包装环境为局部百级净化，包装容器包括石英源瓶或高纯PFA材料制作的包装桶。
《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》与2010年之前的技术相比，具有以下明显的优点和有益的效果，从以上技术方案可知：是在99.5％的工业三氯氧磷中，加入复合的多种络合剂，搅拌充分反应，然后进行蒸馏、精馏得到的产品纯度高，产品中单项金属杂质含量不超过8ppb，如Al＜8ppb，As＜6ppb，Ba＜1ppb，Cr＜1ppb，Ca＜5ppb，Fe＜8ppb，Mg＜5ppb，Pb＜3ppb，Mn＜1ppb，Ni＜1ppb，Zn＜1ppb，20余项金属杂质总量不超过80ppb，完全满足太阳能电池掺杂、大规模集成电路等的使用要求。其设备内剩余重组分可以作为下次生产使用，经多次使用实际回收率在90％以上。《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》不需经过几级净化过程，因而工艺简单，工艺控制中间环节少，克服了过程控制中多个环节蒸馏产生大量废气、低沸物和重组份，产品回收率高，同等环保设施条件下废气废水排放量小，其工艺技术较为环保。
