水热与溶剂热的反应装置主要包括高压反应容器和反应控制系统。高压反应容器是进行水热与溶剂热合成实验的基本设备;反应控制系统通常包括温度控制、压力控制和封闭系统控制。
高压反应容器通常称为高压反应釜(autoclave),其材质的选择比较重要,要求机械强度大、耐高温、耐腐蚀,密封严密。按照不同的分类标准,高压反应釜可分为不同类型。如按加热条件可分为在釜体外部加热的外热高压釜和在内部安装加热装置的内热高压釜;按密封方式可分为自紧式高压釜和外紧式高压釜;按反应体系可分为用于封闭实验的高压釜和用于开放系统的流动反应器和扩散反应器等。
通常说来,用于封闭实验的反应釜主要都是由以下几部分组成:釜盖、釜身、衬里。釜盖和釜身通常采用不锈钢材料,有时为增强抗压能力,也采用碳纤维或玻璃纤维增强的钢材料;为增加体系的密闭性,也会在釜盖和釜身间加一衬垫。衬里通常采用耐酸碱的聚四氟乙烯材料,如果反应温度较高,也可更换为石英衬里。有时如果反应物与外层材料不反应,也可采用无衬里的不锈钢反应釜。图1为常见的不锈钢高压反应釜:
在水热与溶剂热实验中,反应釜的填充度是非常重要的反应参数。填充度是指反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数。为保证反应物在实验中处于液相传质的反应状态,同时防止由于填充度过大导致的反应自生压力过大,因此填充度一般控制在60%~80%。