ICP—AES测定钕铁合金中稀土杂质元素方法

研究了应用icp_aes分析方法测定稀土镁硅铁合金中锰、钛、铝、钙、镁等元素。考察了铁基体及共存元素对被测元素的影响,选择了合适的分析谱线及icp_aes工作参数。进行了方法精密度试验,相对标准偏差小于5%,并采用本方法对标准样品进行了分析,结果表明:方法简便、准确可靠

icp-aes法测定镁及镁合金中15种元素的方法研究 李跃平、张洁、薛宁、吴豫强 (中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041) 摘要:采用icp-aes法对镁及镁合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的测定进行了研究，试验了仪器的最佳测试条件，通过分析谱线的选 择和采用基体匹配，降低了分析元素间的相互干扰，方法的精密度在0.89%~8.42%之间，通 过与标准样品比对，结果令人满意。 关键词：icp-ae镁及镁合金15种元素 镁及镁合金的分析通常采用化学分析，操作流程长，微量元素常需采用有机试剂萃取， 污染环境，随着现代化分析仪器的不断问世，研究用光电光谱法和电感耦合等离子体光谱法 （icp-aes）测定镁及镁合金中元素的含量意义重大，光电光谱法分析镁合金国内外均有报

用电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)法测定了镁合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量si元素。国家标准物质zm3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0.003μg/g~0.053μg/g,相对标准偏差rsd<4%。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法(icp-aes-标准加入法)探讨铝合金中痕量钠的测定。以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型icp-aes分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028μg/ml(588.995nm)。用该方法测定铝合金中0.00014%~0.00073%钠含量,加标回收率在92%~110%之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25%。

ICP—AES法测定铝锂合金中锂,铜,镁,锰

利用全谱直读icp-aes(cid检测器)分析技术,通过对试样溶解方法、元素分析谱线选择和背景校正扣除、仪器分析参数等因素进行了试验研究,综合确定了最佳试验条件。结果表明,本方法同时测定铝合金中的多种元素,具有快速、准确、操作简便、易掌握等优点,结果令人满意并已用于材质的日常检测。

采用硝酸溶解样品,电感耦合等离子发射光谱同时测定铝合金中的锰、镁、铬、铜、镍、铁、钛、锌元素。经实验,该方法简单、快速,结果准确、可靠。

应用icp-aes法测定复合脱氧剂硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝元素,建立最佳的工作条件,研究了溶解时溶解酸碱以及试样中共存离子对实验结果的影响,同时对测定方法进行精密度和准确度检验。测定值的rsd%值分别为钙0.33、钡0.52、铝0.32,测定值的相对误差在-0.31%～0.50%之间。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了钙、钡、铝元素的同时在线分析,可应用于生产分析工作。

采用icp-aes法对2e12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验,测定了2e12铝合金中8种元素的含量,得到了较好的精密度和准确度。方法简便,可靠,获得了满意的分析结果。

高铬铸铁中c和cr的含量均较高,分析测定其化学成分时,采用常规化学酸溶法分解试样非常困难,而采用微波消解法分解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)检测高铬铸铁样品中多种元素含量,其精密度和准确度能够满足科研、生产的需要。

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限(3s)在5.0～100μg·l~(-1)之间,背景等效浓度在5～95μg·l~(-1)之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国gfe公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差(n=8)小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定电气材料铜及铜合金中痕量杂质元素砷的方法。通过使用l-半胱氨酸与铜基体形成络合物,抗坏血酸充分预还原砷,消除了基体干扰,并实现了铜及铜合金中痕量杂质砷的准确测定。在经过优化的实验条件下,砷的检出限为0.12ng·ml-1,线性相关系数优于0.999,相对标准偏差小于4%。用加标回收法测定实际样品,回收率在92%到103%之间。该法操作简便,灵敏度高,无需基体预分离。

介绍了铝锰钛合金中铝的测定方法，该法采用强碱分离，edta络合，氟化物取代，铅标准溶液二次返滴定，根据第二次消耗的铅标准溶液的体积求得铝含量。

提出了一种快速测定硅铝钡钙合金中的铝、钡、钙的电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)。样品用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后补加硝酸溶解,选择396.152nm、233.527nm和184.006nm波长的谱线分别作为铝、钡和钙的分析线,利用国家标准样品建立的校准曲线,在优化仪器工作参数条件下,对国家标准样品的进行测定,铝、钡、钙三种元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差分别为0.59%、0.51%和1.36%,相对误差<3%。

[目的]利用icp-aes可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化icp-aes的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。

不锈钢因其拥有耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性的优良性质而广泛应用在汽车行业、家电行业、建筑行业、工业设施以及环保行业等。不锈钢中的微量元素对不锈钢的性质有很大的影响,这些元素的测定成了学者关心的热点,因此本文对icp-aes法测定不锈钢中的元素进行了讨论。

[目的]利用icp-aes可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化icp-aes的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。

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通过对icp-ms工作参数及相关化学条件的优化,建立了icp-ms测定铅基板栅合金中la,ce的方法。样品采用hno3溶解后,以h2so4作为沉淀剂,基体中绝大部分的pb生成pbso4形式的沉淀,降低了pb对测定的干扰,实现了icp-ms测定铅基板栅合金中的la和ce。la和ce的检出限分别为0.07μg/l和0.13μg/l,加标回收率分别为92.5%和111.0%,rsd分别为0.6%和1.2%。对铅基板栅合金样品的分析结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定不锈钢中镍、铬、钼等14种元素的分析方法,研究了不同酸分解样品的效果,确定了样品最佳溶解方法、元素分析谱线及仪器工作参数,解决了共存元素对测定的干扰,并对方法的回收及精密度分别做了试验,测得其回收率在96.5%～102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.5%。

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020%~0.500%的测定范围内相对标准偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。

铝合金常常用回收的废铝重新进入熔铸冶炼,而废铝中硅、镁的含量很低,为了达到铝合金的硬度和可塑性,便于挤压成型,需检测铝锭中硅、镁、铜、铁、锰元素的含量。采用分光光度法测定了工业生产过程铝合金中硅、镁、铜、铁、锰元素的含量。