单泵柱切换离子色谱法分析复杂基体中痕量阴离子

离子色谱法是利用离子交换原理,由抑制柱扣除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器测定,根据混合标准溶液中各阴离子出峰的时间以及峰面积(峰高进行定性和定量测定各种阴离子)液相色谱法。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,能同时测定多种离子。本实验用离子色谱法测定实际雨水水样中的f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-等主要阴离子,对南昌市雨水中的阴离子含量有了比较直观的了解。

采用阴离子交换色谱法对成都地区的秋季雨水中常见的无机阴离子含量进行了测定,测定结果反映了该地区秋季大气污染的状况。

确定了离子色谱用于雨水中的阴离子测定的不确定因素,并以氟离子为例,对这些不确定度因素对分析结果产生的影响进行了计算和评定,并提出了减小主要不确定度的方法。

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/l,在1.0~40.0mg/l浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(rsd)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。

本文对比了硝酸加热分解-离子色谱法与纯水超声提取-离子色谱法测定水泥中的氯离子含量,通过对其的标准曲线、样品前处理、回收率、重复性、检出限的分析,验证了硝酸分解-离子色谱法测定水泥中的氯离子的可行性.

建立以国产离子色谱抑制器为基础的简化的离子排斥-离子交换柱切换系统,成功测定了高浓度弱酸基体中的痕量无机阴离子。与传统的柱切换系统相比,本系统只用一个泵;同时充分发挥了国产抑制器应用在单泵柱切换系统具有体积小、耐压性强、抑制作用好等优点。利用本系统,优化色谱条件,成功测定了酒石酸和柠檬酸中的氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子,降低了方法的检出限(0.4～1.6μg/l,s/n=3),并获得了理想的回收率(78.2%～112.9%)。

采用氧弹燃烧法处理塑胶类样品,对实验条件进行探索得到优化后的实验条件,即样品称重约0.3g,充入1.8mpa氧气,纯水作为吸收液(针对低浓度样品),冰水冷却,冷却过程中振荡氧弹,45min后,泄压并进行尾气吸收。经离子色谱测试,卤素的回收率可达到97%～98%(rsd=1.2%～2.1%)。并计算了整个检测方法的检出限(s/n=3),cl-的mdl为9mg/kg,br-的mdl为18mg/kg。

本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。

以5.0mmol/l丙二酸-0.5%甲醇水溶液为淋洗液,只经一次进样,在30min内,用连续离子色谱法测定上海市雨水中的主要阴、阳离子,并初步讨论了上海市区酸雨成因的变化

测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量,现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析,首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法,其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素,最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。

探讨了离子色谱法测定地表水中氟化物的影响因素:水质样品的采集保存;水质样品所含成份;实验用水、试剂纯度、实验器皿的影响;使用离子色谱仪测定过程中对氟化物的影响。认为应切实采取措施,消除干扰。

对于机电塑料产品,经液氮粉碎,采用氧仓燃烧离子色谱方法进行定量分析测定,外标法定量。研究了样品前处理条件、离子色谱测定条件以及回收率试验,精密度试验,方法验证试验进行了研究。结果表明,本标准方法科学合理、技术先进,既便于实验室检测,又完全满足国内外用户对检测限量的需要。该检测方法中涉及的卤素种类(氟、氯、溴、碘)已覆盖了国际上相关的电子电气产品法规要求。

icq&a 问题原因解决方法 压力突然下降 有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不 良或过滤件污染 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单 元,以确定引起压力增大的具体部件 英蓝过滤器6.2821.120发生堵塞更换滤芯6.2821.130 msm化学抑制器（以下简称msm）–堵 塞 msm再生处理（再生液：1mol/lh2so4+ 0.1mol/l草酸和5%丙酮） 电导检测器堵塞?将出口peek管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向 进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部 基线漂移 温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部分，或保

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本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪(ic)测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点,钙的检出限可达0.01mg/l。在实验条件下,在5.0~20.0mg/l范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率均在100%以上,相对标准偏差(rsd)为1.5~2.0%(n=6)。实验结果表明,应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。

利用螯合离子色谱法测定了球墨铸铁中稀土含量。通过选择性螯合树脂和磺酸型阳离子交换树脂,选用适当的流动相将样品中大量的铁和其它金属离子除去,同时浓缩富集待测的稀土金属离子。再选用草酸和二甘醇酸的梯度淋洗体系,在含有阴、阳离子双功能基的分析柱上将14种稀土分离,继用在线柱后衍生和光度法检测,检测限(信噪比为3∶1)可以达到ng/ml。

采用高温裂解、碱吸收、氧化法将高分子抗静电剂中的硫(s2-)转化为为硫酸根(so42-),利用离子色谱法测定了so42-的量,从而得到抗静电剂中硫元素的含量.方法高效、灵敏、选择性好.硫检出限为0.28mg/l;相对标准偏差为1.1%~2.4%;回收率98.9%~100.7%.

通过氧弹燃烧的方法,采用离子色谱仪测定卤素含量,准确可靠地定量测试电线电缆材料中的微量卤素。4个元素的标准曲线线性相关性、重复性好,误差低,各6次的重复测试结果表明此法测定f-、cl-、br-、i-的相对标准偏差均≤5%。

1 教育行业标准《圆二色光谱方法通则》（征求意见稿） 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿 由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位，南京师范大学分析测试中心、江南大学 分析测试中心为辅助修订单位，扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订 稿编写的过程中，四位老师查阅了大量的资料，进行了充分的调查研究和讨论，并严格按 照gb/t1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。 在标准修订过程中，还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本jasco公司的应 用专家们的大力支持。 1参考国内标准情况 在原《jy/t026圆二色光谱方法通则》的基础上，参考了国内标准编写、实验室用水、 紫外以及圆二色相关的标准和规程，列表如下： [1]gb/t1.1-2009标准化工作导则第1

建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0.01-4.0mg/l范围内与峰面积线性回归相关系数0.9993,检出限为0.02mg/l,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.13%和0.92%,回收率为96.2-103.5%。

介绍了锌酸盐镀锌液中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、铬酸根离子、碳酸根离子等阴离子,以及油污、过量添加剂、添加剂分解产物等有机杂质的影响和去除方法。讨论了采用活性炭及铝粉处理有机杂质的方法,详细介绍了ck-778净化剂的使用方法。

采用as18(4mm×250mm)色谱柱,以梯度浓度的koh作为淋洗液,建立了一种用离子色谱电导检测器测定砖茶无机氟的方法。该法处理简单、快速,定量结果准确。f-的检出限(3s/n)为0.005mg/l,标准曲线相关系数为0.9998,不同添加水平上的回收率均在95.0%～106.0%之间。