大青叶中靛玉红HPLC测定方法建立

曼地亚红豆干杉枝叶粗提液采用正己烷萃取,碳酸钾水溶液碱洗两步除杂处理后,再用hplc测定分析紫杉醇含量。采用外标峰面积法进行定量分析。经分析曼地亚红豆干杉枝叶中紫杉醇含量为0.012%,rsd为1.46%。

目的:建立测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为nucltosilc18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶60),检测波长为283nm,流速为1.0ml·min-1。结果:柚皮苷进样量在0.6～1.4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.36%,rsd=1.37%(n=6)。结论:本方法简便、准确度高、重复性好,可用于测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量。

[目的]优化大青叶多糖的提取工艺。[方法]以山东大青叶为材料,采用复合酶(纤维素酶、果胶酶、胰蛋白酶)水解、乙醇沉淀法提取其中的多糖,并通过正交试验确定复合酶的最佳配比及浸提温度、浸提时间、ph值等对多糖得率的影响。[结果]复合酶的最佳配比为:纤维素酶1.5%,果胶酶2.0%,胰蛋白酶1.5%;最佳反应条件为温度40℃,ph值5,时间90min,此条件下大青叶多糖的平均得率为18.24%。[结论]该研究确定了复合酶法提取大青叶多糖的最佳工艺。

目的:建立测定麦冬中沿阶草酮甲的高效液相色谱法。方法:色谱柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;检测波长298nm。结果:沿阶草酮甲进样量在0.918～5.508μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率为99.80%,rsd=1.74%(n=6)。结论:所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于麦冬中沿阶草酮甲的质量控制。

目的建立倒卵叶五加中紫丁香苷含量测定方法。方法采用rp-hplc法,c18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(8∶92)为流动相,检测波长为265nm。结果方法线性关系良好,r=0.9999,加样平均回收率为97.3%,rsd为1.5%。结论方法操作简便,准确可靠,可用于该药材质量控制。

目的:建立面条树中鸭脚树叶碱的hplc含量测定法。方法:色谱柱为thermogoldc18(250mm×4.60mm,5μm),检测波长为287nm,流动相为甲醇-水-三乙胺(47∶53∶0.005,v/v),流速为1.0ml.min-1,柱温为35℃。结果:鸭脚树叶碱在0.14～14.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.98%,rsd=0.9%(n=9)。结论:该法简便、准确,可用于面条树的质量控制研究。

目的:建立细叶杜香中熊果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:agilentc_(18)(4mm×150mm,5μm);流动相:乙腈:0.05%磷酸(70:30);流速:1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长:220nm。结果:熊果酸在0.0375～0.1375mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.78%,rsd=1.247%(n=6)。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为细叶杜香质量评价的依据。

为了建立测定细叶杜香叶中秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素质量分数的方法,采用反相高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱为inertsilods-sp(5μm4,.6mm×250mm,柱号:9ki92609)、流动相为v(甲醇)∶v(0.2%醋酸)=43∶57、流速1.0ml.min-1、检测波长350nm),测得秦皮乙素、秦皮素、金丝桃苷和槲皮素4种成分的平均加样回收率分别为99.71%9、8.62%1、00.13%9、8.33%,其相对标准偏差rsd分别为1.45%1、.53%、1.04%1、.69%。结果表明:反相高效液相色谱法操作简便、准确,具有良好的重复性,可用于细叶杜香中此4种成分的质量分数的测定。

目的建立小叶榕叶中异牡荆苷的含量测定方法,并比较不同采收期小叶榕叶的异牡荆苷的含量差异。方法用hplc法进行测定,流动相为甲醇-水(38∶62),检测波长为270nm。结果不同采收期药材异牡荆苷最高含量达0.69%,最低为0.18%,7~12月份含量明显高于其他月份。结论该方法简便,准确,重复性好,适于小叶榕叶中异牡荆苷的含量测定。

目的:建立沙苑子中3个黄酮的hplc的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,kromasilc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(56∶44),流速为1ml.min-1,柱温30℃,检测波长为266nm。结果:沙苑子中毛蕊异黄酮、芒柄花素、鼠李柠檬素的线性范围依次为0.348～1.74(r=0.9997),0.288～1.44(r=0.9998),0.120～0.60(r=0.9997),平均回收率(n=5)分别为100.3%(rsd0.33%),99.8%(rsd2.78%),98.6%(rsd2.91%)。结论:该方法操作简便,结果准确,能够同时测定沙苑子药材中3个黄酮的含量,为沙苑子的质量控制和质量标准制定提供了参考依据。

目的:测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量。方法:采用hplc,用hypersilc_(18)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(20:80)为流动相,检测波长350nm。结果:槲皮苷在1.966～98.3μg·ml~(-1)线性关系良好,槲皮苷平均回收率为100.30%,rsd为2.54%(n=6)结论:该方法简便快速,准确实用,可用于控制毛果杜鹃的质量。

目的:建立hplc法测定红花微乳中羟基红花黄色素a的含量。方法:采用色谱柱:diamonsilc18(2)5μm,250mm×4.6mm;流动相:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(三乙胺调至ph=3.3)为30∶70;检测波长:402nm;柱温:室温。结果:羟基红花黄色素a在0.3128～3.128μg的范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。

目的建立hplc法测定复方红根草片中蒙花苷含量。方法采用diamonsilc18色谱柱,以乙腈-水(23:77)为流动相,检测波长334nm。结果蒙花苷在0.059～0.295μg范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.2%(n=6),rsd为1.4%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于复方红根草片中蒙花苷含量测定。

建立测定水解后的甘青铁线莲中齐墩果酸含量的方法,并比较地上部分与根中齐墩果酸的含量。采用hplc法。fusion-rpc18色谱柱(4.60mm×250mm,4μm);流动相为甲醇-0.2%h3po4(89∶11);检测波长210nm;流速1.0ml/min;柱温30℃。齐墩果酸色谱峰分离度良好,在5.30～1.06μg范围内成良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.8%,rsd=1.0%(n=5)。根中齐墩果酸的含量低于地上部分。方法可作为齐墩果酸的定量分析方法。

目的:建立测定四季青片中山奈素含量的方法。方法:采用hplc法,capcellpakc18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(65∶35),流速1.0ml·min-1,检测波长为366nm。结果:山奈素在0～0.3752μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=8);平均回收率为98.48%,rsd为2.66%(n=6)。结论:方法准确、操作简便,重复性好,可用于四季青片的质量控制。

运用高效液相色谱法(hplc)建立一种测定白兰地中鞣花酸含量的方法,该方法简单快速,准确性和稳定性好。通过测定发现,不同品质的白兰地中鞣花酸含量不同。该研究也为进口白兰地的品质和酒龄鉴定提供一种可行的方法。

目的建立hplc法测定双黄连颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用agilentextend-c18色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为0.8ml.min-1,检测波长为278nm,柱温为25℃。结果连翘苷在0.21432～3.2148μg范围内峰面积与进样量线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为95.7%,rsd为0.9%。结论所建立的方法简便、准确,可用于双黄连颗粒的质量控制。

以hplc法作为大青叶中靛玉红含量的检测方法，探讨了不同ph值和不同萃取溶剂对靛玉红提取的影响，确立了大青叶中靛玉红含量的测定方法。结果表明：在试验条件下，靛玉红在1．5～24μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），精密度rsd=0．64％，加样回收率为97．33％，重现性rsd=0．54％。hplc法简单可行，准确性好，重现性高，是大青叶中靛玉红含量测定的有效方法。

为了建立并优化大青叶srap-pcr扩增体系。以大青叶基因组dna为模板,通过正交试验设计,从mg2+、dntp、引物、taqdna聚合酶和模板dna5种因素5个水平对大青叶srap-pcr反应体系进行优化。建立的大青叶srap-pcr最佳反应体系为25μl反应体系中含1.5mmol·l-1mg2+、0.15mmol·l-1dntps、0.60μmol·l-1引物、2.0utaqdna聚合酶和26ngdna模板。在这一体系下对不同大青叶材料的pcr扩增和在不同引物组合下扩增都证明该体系稳定可靠适合于大青叶srap分子标记。这一体系的建立为今后利用srappcr分子标记技术开展大青叶分子遗传学研究奠定了基础。

目的建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:agilentzorbaxxdb-c18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,每100ml+十二烷基硫酸钠0.2g);流速:1.0ml/min;检测波长:345nm;进样量:10μl;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在2.712~135.6(g/ml(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,rsd为2.53%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定。

目的应用hplc法,对紫果西番莲叶中异牡荆素的含量进行测定。方法首先采用硅胶柱色谱进行分离纯化;采用hplc,hypersilodsc18色谱柱(4.6×250mm,5μm);乙腈-0.1磷酸(18∶82)为流动相;流速1.0ml/min;进样量:10μl,检测波长350nm。结果异牡荆素在0.012～0.120mg/ml范围内时,呈现良好线性关系(r2=0.997);平均回收率为98.26%,rsd1.4%;紫果西番莲叶中异牡荆素的平均含量为0.0873%。结论该方法准确、可靠、重复性良好,可用于西番莲属植物中异牡荆素含量的测定。

目的：建立反相高效液相色谱法测定大叶紫珠中毛蕊花糖苷的含量。方法：采用agilenteclipsexdb-c18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.5%磷酸（18：82）为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长332nm,柱温30℃。结果：毛蕊花糖苷进样浓度在12.01～240.2μg.ml-1范围内,与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=6）为99.6%,rsd为1.4%。结论：该方法简便、准确,重复性好,可作为大叶紫珠的质量控制方法。