气相色谱质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃

本文对气相色谱-质谱联用法(gc-ms)测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃(pahs)的前处理方法进行了讨论.以样品颗粒物直径、超声萃取时间、颗粒物存放时间、样品净化方式为试验因素,优选出测定多环芳烃的最佳样品处理条件.称取10目到20目之间的样品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超声萃取60min,取上清液,净化时采用12ml洗脱剂,氮吹近干后加入3种混合内标溶液,用gc-ms分离和检测.以3倍信噪比计算18种多环芳烃检出限,以10倍信噪比计算定量限,各组分检出限范围为0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范围为0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行测定rsd%均小于10%,样品加标回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,准确度高,适用于塑胶跑道中18种pahs的日常检测.

提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换,在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用hp-5ms毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1.25~80.0mg·l-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10s/n)为10mg·kg-1。加标回收率在78.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.1%~5.6%之间。

提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换，在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用hp-5ms毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1．25～80．0mg·l1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的测定下限（10s／n）为10mg·kg-1。加标回收率在78．8％～106％之间，测定值的相对标准偏差（n=8）为2．1％～5．6％之间。

目的对市售食品塑料保鲜袋中塑化剂的检测。方法用正己烷萃取塑料食品保鲜袋中的邻苯二甲酸酯类,应用气相色谱-质谱联用测定17种邻苯二甲酸酯类。结果市售十二种食品pe保鲜袋中,均检出dehp邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。结论应加强对食品塑料保鲜袋中邻苯二甲酸酯类的限值制订和市场监管。

兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1]。目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3]。随着环境要求的越来越严格,回用于

样品中的六价铬用甲苯/碱液提取后,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。本方法优化了工作参数条件,方法回收率均在88.7%—99.8%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%,实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。

兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1].目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3].随着环境要求的越来越严格,回用于熄焦的兰炭废水要求达到钢铁行业废水排放的二级标准[4-5].然而,目前还没有兰炭废水深度处理的成熟工艺,因此对兰炭废水的组成进行深入的分析将对兰炭废水的处理和资源化利用工艺路线的选择具有指导意义.

溴系阻燃剂是目前全世界范围内使用的主要阻燃剂,常用的有十溴联苯醚、四溴双酚a、四溴双酚a-双(2,3-二溴)丙醚、六溴环十二烷、三溴苯酚、十溴联苯乙烷等。溴系阻燃剂的分解温度大多在200~300℃左右,与各种高聚物的分解温度匹配,因此能在最佳时刻以气相及凝聚相同时起到阻燃作用,阻燃效果好,且添加量小。但是越来越多的研究表明这类阻燃剂对环境造成了严重的污染,从而给人的健康带来巨大的危害。欧共体在2002年公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(rohs:restrictionofhazardoussubstances2002/95/ec),限制所有在欧盟市场出售的电子电气设备限量使用多溴联苯醚(pbdes)和多溴联苯(pbbs)等溴系阻燃剂。采用气相色谱-质谱联用技术测定塑料产品中的溴系阻燃剂,方法满足欧盟指令的要求。

brominatedflame-retardant,suchasdeca-bde,tbbp-a,tbbp-a-bisisonekindoftheadditivesofplasticproductforflameretardation.europeanhaspublishedadirectiontorestricttheusedamountofbrominatedflame-retardant,becauseoftheirtoxicity.thepresentworkreportsagc-msmethodforthedeterminationofthebrominatedretardants.themethodmeetstherequirementsofthedirection2002/95/ec,andhasbeenappliedtotherealsampleanalysis.

目的建立基于气相色谱-串联质谱法(gc-ms/ms)麦冬中56种农药残留量的快速检测方法,并应用于137批样品筛查。方法选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用quechers(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(mrm)下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和rsd。结果56种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9978；在lod、2lod、10lod3个添加浓度水平进行回收率实验中,96.4%的农药在60%~130%内,92.9%的农药rsd小于15%；绝大多数农药检测限小于0.01mg·kg~(-1)。137批麦冬中共检出12种农药。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于麦冬中农药残留的筛查测定。试验结果对于麦冬的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76mg·l~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%～4.6%之间。

该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.该方法使用rtx-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(dnop)为内标,fid为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035～0.560mg/l,检出限为0.01mg/l,相对标准偏差为0.14%～0.60%,加标回收率为99.8%～103.2%.

气相色谱在填埋气测定中的应用——垃圾填埋气成分包括ch4、co2及h2、n2、o2等以及一些痕量气体，它已对环境和人体健康造成了很大的危害，必须对它进行监测。它的许多成分都可以用气相色谱法进行分离与分析，本文主要对其中的主要气体ch4、co2和微量气体中的苯系...

建立了一种灵敏准确的测定海产品中总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%～106%,相对标准偏差<10%。该法可用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定。

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～50.0μg/l范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/l的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8%～4.3%;水性涂料样品的加标回收率在88.3%～107%之间;最低检出限在0.50～1.0μg/l之间。

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法。以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(pbbs)和多溴联苯醚(pbdes),采用气相色谱-质谱法(gc-ms)检测。scan和sim同时扫描,采用质谱特征离子定量分析。结果表明:9种多溴联苯(pbbs)和10种多溴联苯醚(pbdes)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,rsd均<5.0%,pbbs回收率在97%～111%之间;pb-des回收率在82%～115%之间。本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中pbbs和pbdes的测定。

FHZHJDQ0196环境空气挥发性有机物的测定固体吸附热脱附气相色谱-质谱法

食品样品使用微波消解处理后,选用质量数相近的钪(sc)作为内标,使用电感耦合等离子体-质谱仪测定总铬含量。在0—150μg/l范围内,仪器响应值与总铬含量呈线性关系,线性方程为i=0.0429c,相关系数r=0.9998,检出限为0.022mg/kg,相对标准偏差(n=6)为4.58%,加标回收率在97.6%—104%之间。

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明:当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用hp-ffap毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x+237.2,相关系数(r)0.9994;检出限为0.002mg/m3,相对标准偏差(n=6)为0.5%,加标回收率为98.9%。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。

针对产品架构对产品的emc(electromagneticcompatibility)性能产生影响的因素,以电子、电气产品的设计架构为例,从ems(electromagneticsusceptibility)和emi(electromagneticinterference)的角度分析了产品的架构设计,包括产品的接地与浮地、接地的位置与方式、屏蔽线缆的设计、金属外壳的接地设计、数模混合电路的接地等内容。将上述因素对emc性能的影响详细分析,提出了合理的电子、电气产品的架构设计方式。

本文采用hp-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250ml时,检出限为0.003μg/l,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。