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三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键NMR确证

2024-06-02

三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键的NMR确证

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3-(6-乙炔基-苯并[1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-羟基-丙磺酸-4′-碘-4′-戊烯酯是我们设计的三尖杉碱化合物合成路线中的关键中间体,其分子中的末端炔键对于构建三尖杉碱的环状结构及立体化学至关重要.常规DEPT和HSQC实验中均不能得到末端炔键存在的信息,导致合成步骤无法继续进行.本文通过研究异核一键耦合常数设置值对DEPT实验和HSQC实验的影响,为关键中间体3-(6-乙炔基-苯并[1,3]二氧杂环戊烯-5-基)-2-羟基-丙磺酸-4′-碘-4′-戊烯酯末端炔键的确定给出了确切的信息,准确指定了化合物的结构,对分子中含有末端炔键化合物的NMR研究提供了数据参考和实验方法.

头孢克肟中间体合成工艺的改进研究 头孢克肟中间体合成工艺的改进研究 头孢克肟中间体合成工艺的改进研究
头孢克肟中间体合成工艺的改进研究

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对头孢克肟中间体2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-[[(z)-(叔丁氧羰基)甲氧]亚胺基]乙酸-2-苯并噻唑硫酯(1)的合成工艺进行了改进研究,即以廉价的乙酰乙酸甲酯为原料,经溴化、亚硝化、环合、醚化、水解、硫酯化6步反应制备1,总收率17.9%。其中2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(z)-羟亚胺基乙酸甲酯采用了一锅合成法,简化了操作。

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以7-tmca(7β-氨基-3-[(1-甲基-1h-四唑-5-基)硫甲基]-3-头孢烯-4-羧酸)及二苯甲酮腙为原料,制备二苯重氮甲烷,然后再经过二苯甲基保护、缩合、氧化、加成以及取代等5步反应制备了目标化合物7-mac。并对合成工艺进行了优化,降低了成本和操作难度,提高了产率。

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甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进

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甲氧头孢中间体7-MAC的合成工艺改进 4.7

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以7-aca为原料,浓硫酸作催化剂,乙腈为溶剂,与1-甲基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑反应得到中间体7-tmca,产率为90%;再以二甲基亚砜为溶剂,将新制的二苯基重氮甲烷与7-tmca在45℃反应5h,得中间体7-atca,产率为92%;7-atca与3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛加热回流得中间体schiffbasea,产率为95%;schiffbasea与复合氧化剂b、甲醇反应得schiffbaseb,产率为93%.最后以甲醇-thf-h2o为溶剂,将schiffbaseb与girardt试剂反应得7-mac,产率为92%.7-mac的总收率达到62%,其结构经核磁氢谱及质谱确证.

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关于头孢克肟中间体合成工艺的改进研究

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本文重点就头孢克肟的中间体合成工艺的改进和完善进行了研究,实践发现,此工艺较传统合成工艺不仅收效得到了有效提高,而且大大简化了工艺操作过程.

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HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

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HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布 4.6

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布 HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布 HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用kromasilc18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-10mmol·l-1kh2po4缓冲液(含0.2%三乙胺,用h3po4调ph至2.5)(25:75)为流动相,荧光检测波长为λex280nm,λem320nm。结果绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5ng·ml-1。sd大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2h后主要效应器官的浓度分布特点是:c骨髓>c心,主要消除器官的浓度分布特点是c肝>c肺>c肾。结论本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。

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万源粗榧中高三尖杉酯碱的含量测定

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万源粗榧中高三尖杉酯碱的含量测定 4.4

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建立了高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱含量的方法。采用超声波辅助提取高三尖杉酯碱,利用c18色谱柱,以甲醇∶醋酸铵(53∶47,v/v)为流动相,用二极管阵列检测器(检测波长290nm)对高三尖杉酯碱进行测定,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果表明,在0.12~1.2mg/ml的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.99994,回收率为97.02%~99.74%。方法操作简便、快速、灵敏度较高,适用于高三尖杉酯碱的测定。

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内蒙古鲲鹏新材料建设农药、液晶材料中间体等项目

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内蒙古鲲鹏新材料建设农药、液晶材料中间体等项目 内蒙古鲲鹏新材料建设农药、液晶材料中间体等项目 内蒙古鲲鹏新材料建设农药、液晶材料中间体等项目

该项目位于内蒙古自治区阿拉善盟经济技术开发区乌斯太镇巴音敖包工业园区,由内蒙古鲲鹏新材料有限公司投资建设,建设农药、液晶材料中间体等项目。项目总投资60000万元。

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从种子和叶片特征论高山三尖杉(Cephalotaxus alpina(Li)L.K.Fu)的分类地位(三尖杉科)(英文)

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从种子和叶片特征论高山三尖杉(Cephalotaxus alpina(Li)L.K.Fu)的分类地位(三尖杉科)(英文) 4.6

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长期以来,对高山三尖杉(cephalotaxusalpina(li)l.k.fu)分类地位的争议缺少可靠证据。本文从居群采样的水平上比较了高山三尖杉和三尖杉(cephalotaxusfortuneihooker)的叶片和种子形态特征,两者除种子的长宽比率无显著差异外,种子长度,宽度,厚度,长厚比率,宽厚比率以及叶片长度和宽度均差异极显著。此外,通过散点图分析表明两者的种子宽厚比和叶片宽度的变异是间断而稳定的,这一特征能将高山三尖杉和三尖杉明显地区分,结果支持将高山三尖杉作为种的等级较为合适,不赞成将高山三尖杉作为三尖杉的变种或亚种的分类处理。同时,对标本和原始文献的研究认为胡秀英(1964)发表的园桃杉(cephalotaxusfortuneihookervar.globosas.y.hu)和高山三尖杉应是同一分类群。

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东北红豆杉中紫杉醇及三尖杉宁碱含量测定方法的研究

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采用均匀设计的方法,在不同条件下对东北红豆杉中紫杉醇及三尖杉宁碱进行提取,结果表明:室温下,80%甲醇超声波辅助提取30min为样品最佳提取条件;利用高效液相色谱仪对东北红豆杉不同部位中紫杉醇和三尖杉宁碱含量进行测定,其含量排序为:树皮>当年生枝>当年生叶>假种皮,与树皮相比,虽然当年生枝叶中紫杉醇的含量低,但作为可更新资源,具有替代树皮成为提取紫杉醇原料的潜力。

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毒死蜱中间体生产系统精馏与干燥工段的耦合优化改造

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为了实现节能、减排、降耗与增效,本公司采用多效蒸发装置与空气换热器,对溶剂精馏系统及合成系统进行技术改造,成功实现了毒死蜱中间体生产中的余热回收与再利用。运行结果显示,每年节约蒸汽45000t,增加效益近1000万元。

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某生物化学公司污水处理站采用传统的絮凝沉淀和生化工艺,处理出水不达标,需对原工艺进行升级改造.采取增设水解酸化池,并采用更先进的射流曝气方式,出水水质得到明显改善,达到了当地的接管标准.

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化工中间体废水处理工程的扩建改造与效果

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为提升处理能力和出水水质,某化工企业对现有处理站进行扩建改造,介绍了扩建改造工艺的设计参数及主要构筑物。实践结果表明,化工中间体废水经过三效蒸发器、铁碳微电解、fenton氧化预处理,以及egsb、pact生化处理后,出水水质均能达到排放要求,能够稳定达到新的接管标准。砂滤和活性炭吸附可作为备用的出水水质保障措施。

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铁路客车中间体安装吊座存在问题的分析及改进建议

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1存在的问题车辆配件脱落是列车安全运行的重大隐患之一,防止车下配件脱落是车辆检修和运用的关键控制项点。中间体安装吊座受其承载重量和使用环境的影响,发生腐蚀超限和焊缝处裂纹的情况较多。经统计,2012年1—12月,在昆明车辆段检修的客车中,发现中间体安装吊座与车体连接焊缝处裂纹、腐蚀的5辆(如图1所示),安装吊座有腐洞的2辆,中间体与车体吊座搭接处部分焊缝点脱焊的15辆,中间体安装吊座弯角处弯曲疲劳裂纹的2辆,在运用过程中发现有裂

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PZK14.3/45—6型膨胀机铸铁中间体的焊补

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前言 pzk14.3/45-6型活塞式膨胀机是我公司氮氧车间2#空分塔的主要附属设备。在一次事故中,膨胀机中间体的4根加强立筋全部发生断裂。中间体材质为灰口铸铁,型号为ht2o-40。 1中间体断裂破坏原因 破坏断面发生在中间体4根加强立筋上部,断面呈脆性断裂特征。仔细观察断裂面,在一根内筋尖角处有一条约2mm的裂纹旧痕。

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修文石灰岩山地篦子三尖杉灌丛群落多样性研究

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根据样方调查,对分布在黔中地区修文县六桶乡的篦子三尖杉群落的种类组成、外貌、结构特征和物种多样性进行分析。结果表明,在800m2的样地中,有维管植物92种,隶属52科79属。群落中乔木的个体数量很少,主要由灌木和草本组成,灌木层主要优势种为篦子三尖杉、火棘等。群落外貌常绿,结构简单。整个群落的物种丰富度gleason指数为14,shan-non-wiener指数为0.24,simposon为7.07,均匀度指数为1.59。群落各层次的丰富度格局表现为草本层>灌木层>藤本植物>乔木层,多样性格局为草木层>灌木层>乔木层>藤本植物,均匀度格局为草木层>灌木层>乔木层>藤本植物。

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RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

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利用反相高效液相色谱法(rp-hplc)(agilenttc-c18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0ml/min;检测波长:227nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,rsd=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.0360%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.

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一种NMR谱仪控制台软件系统的多层架构设计

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提出了一种用于核磁共振(nuclearmagneticresonance,nmr)谱仪控制台软件系统的多层架构设计.该设计在逻辑功能上将系统抽象为linux硬件设备驱动、驱动接口、业务逻辑、网络传输和协议控制5层,每一层完成系统中特定的功能,并且独立维护.这种采用分层的设计方式降低了系统的耦合性,简化了系统结构;并且能多层同时开发,提高了编程效率,缩短了开发周期.严格测试后,该软件系统与实验室自主研发的硬件联合调试,运行良好,能够长期稳定的进行实验操作,满足设计要求.

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水处理剂、医药中间体污水处理工艺技术方案

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目录 第一章概述………………………………………………………………………4 1.1项目名称、建设单位及设计单位名称…………………………………………4 1.2工程概况…………………………………………………………………………4

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2016-2020年中国精细化工中间体行业市场调研与发展前景分析报告

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1 2016-2020年中国精细化工中间体行业 发展前景预测及投资咨询报告 annualresearchandconsultationreportofpanoramasurvey anddevelopmentstrategyonchinaindustry 1 ▄前言 行业研究是开展一切咨询业务的基石,通过对特定行业的长期跟踪监测,分 析行业需求、供给、经营特性、获取能力、产业链和价值链等多方面的内容,整 合行业、市场、企业、用户等多层面数据和信息资源,为客户提供深度的行业市 场研究报告,以专业的研究方法帮助客户深入的了解行业,发现投资价值和投资 机会,规避经营风险,提高管理和运营能力。 行业研究是对一个行业整体情况和发展趋势进行分析,包括行业生命周期、 行业的市场容量、行业成长空间和盈利空间、行业演变趋势、行业的成功关键因 素、进入退出壁垒、上

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2016年精细化工中间体行业现状及发展趋势分析

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中国精细化工中间体市场现状调研与发展 前景分析报告(2016-2020年) 报告编号:1610535 中国产业调研网 www.***.*** 中国产业调研网cir.cn中国精细化工中间体市场现状调研与发展前景分析报告(2016-2020年) 网上阅读: http://www.***.***/r_nengyuankuangchan/35/jingxihuagongzhongjiantihangyexianzhuangyufazhanqushi. html 行业市场研究属于企业战略研究范畴,作为当前应用最为广泛的咨询服务,其研究 成果以报告形式呈现,通常包含以下内容: 一份专业的行业研究报告,注重指导企业或投资者了解该行业整体发展态势及经济 运行状况,旨在为企业或投资者提供方向性的思路和参考。 一份有价值的行业研究报告,可以完成对行业系统、完整的调研分析工作,使决策 者在阅读完行

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综合信息——涂料及中间体 澳嘉涂料生产项目一期工程将于8月1日投产

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总投资3亿元的澳嘉涂料生产项目一期工程将于8月1日在河南省漯河市源汇区正式投产。

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(30)周转中间体用不锈钢桶密闭性确认标准操作规程

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提取工序周转中间体用不锈钢桶密闭性确认标准操作规程第1页共1页cb-gw-ys-08-030-x00 提取工序周转中间体用不锈钢桶密闭性确认标准操作规程 编号:cb-gw-ys-08-030-x00 制订人:日期:年月日 发放编号: 颁发日期:年月日 生效日期:年月日 审核人:日期:年月日 质量管理部门审核人:日期:年月日 批准人:日期:年月日 制定部门: 综合制剂车间 颁发部门: 办公室 分发部门: 综合制剂车间、 质量技术部、研发生产部 1.目的:本操作规程建立周转中间体用不休钢桶密闭性确认操作规程,避免储存和运输 过程中的污染。 2.范围:提取工序用于中间体周转用不锈钢桶。 3.责任:提取工序的操作人员、qa质监员对本操作规程负责。 4.内容: 4.1.不锈钢桶在使用前先检查密封条是否完好,检查桶盖是否变

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基于骨架构建体污泥脱水及其固化土工性能研究

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以含水率为98.5%的污泥为研究对象,添加粉煤灰、生石灰等无机复合调理剂进行改性处理,研究其对泥饼固化体的比阻、含水率、最大干密度、渗透系数和无侧限抗压强度等性能的影响。结果表明,添加的粉煤灰和石灰起到骨架构建体作用,处理污泥的比阻从原污泥的109s2/g降至107s2/g,显著改善了污泥脱水性能。在不外掺水泥等其他固化剂的条件下,脱水后的泥饼固化体7d无侧限抗压强度大于100kpa,具有优良的固化土工性能。

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研究报告-2019-2024年中国精细化工中间体行业市场调研分析及发展潜力调研战略研究报告(目录)

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●此为报告大纲,非完整报告 ●报告名称:2019-2024年中国精细化工中间体行业市场调研分析及发展潜力调研战略研究报告 ●报告编号:179143←咨询时,请说明此编号 ●报告价格:可开增值税专用发票电子:¥7200元纸介:¥7000全版:¥7500 ●网上阅读:http:/www.***.***/report/20190409/179143.html ●报告编号: 2019-2024年中国精细化 工中间体行业市场调研分 析及发展潜力调研战略研 究报告 1 2019-2024年中国精细化工中间体行业市场调研分析及发展潜力调 研战略研究报告 报告信息 ●报告类型:多用户、行业报告 ●报告编号:179143←咨询时,请说明此编号 ●报告价格:电子:¥7200元纸介:¥7200全版:¥7500 报告目录 第一章精细化工中

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职位:地铁安全监理工程师

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三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键NMR确证文辑: 是任杉根据数聚超市为大家精心整理的相关三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键NMR确证资料、文献、知识、教程及精品数据等,方便大家下载及在线阅读。同时,造价通平台还为您提供材价查询、测算、询价、云造价、私有云高端定制等建设领域优质服务。PC版访问: 三尖杉碱骨架构筑中间体末端炔键NMR确证
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