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1.将环己酮加热至70-80℃,滴加含二氧化硒的乙醇溶液,保持反应温度70-80℃,滴加完毕,加热回流2小时。然后进行蒸发操作,分离析出的硒,减压蒸馏,提纯,得1,2-环己二酮。
2.制法:
于装有搅拌器、滴液漏斗的3L反应瓶中,加入环己酮(2)1708g(17.04mol,1.8L),反应瓶用循环水冷却,慢慢滴加亚硒酸387g(3mol)溶于300mL二氧六环和100mL水的溶液,约3h以上加完。反应液立即变黄,随后红色的无定形硒沉淀出来。水浴冷却下继续搅拌反应5h,而后室温反应6h。过滤,滤饼转入圆底烧瓶中,加入300mL95%的乙醇,煮沸。倾出清液,与上述滤液合并,减压蒸馏,得到两种馏分。低沸点(25~60℃/2.13kPa)的馏分主要包含乙醇、二氧六环、水和环己酮,高沸点(60~90℃/2.13kPa)的馏分主要包含环己酮和1,2-环己二酮(1),少量的水和二氧六环。粗产品约322g。将高沸点的馏分重新减压蒸馏,收集两种馏分:25~75℃/2.13kPa和75~79℃/2.13kpa,后面的馏分基本上是纯的1,2-环己二酮,冷后固化为冰一样的结晶(1)202.5g,mp34℃,收率60%(以亚硒酸计)。暴露于空气中变为浅磺绿色。[1]
3.制法:于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入环己酮(2)250g(2.55mol),加热至70~80℃,慢慢滴加二氧化硒280g(2.52mol)溶于1000mL95%的乙醇溶液,约2h加完。整个过程中保持反应液温度在70~80℃之间。继续好了反应2h,蒸出部分溶剂,析出硒,冷后过滤,乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,减压蒸馏至压力3,33kPa,得油状液体约200mL。将其溶于1L乙醚中,用10%的氢氧化钠溶液提取3次,碱提取液再用乙醚提取,以除去未反应的环己酮。向碱提取液中加入盐酸和氯化钠,乙醚提取,提取液用无水硫酸钠干燥,蒸出乙醚,减压蒸馏,得1,2-环己二酮(1)55g。[2]
保持容器密封,储存在阴凉,干燥的地方
1. 性状:无色油状物
2. 密度(g/mL,25/4℃):1,118 g/cm3
3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定
4. 熔点(ºC):38-40℃
5. 沸点(ºC,常压):193-195℃
6. 沸点(ºC2.3kPa):85℃
7. 折射率:1.518-1.52
8. 闪点(º F):184°
9. 比旋光度(º):未确定
10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定
11. 蒸气压(kPa,25ºC):未确定
12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:溶于乙醇;乙醚,不溶于水
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
环氧树脂的合成主要有两类方法: (1)多元酚、多元醇、多元酸或多元胺等含活泼氢原子的化合物与环氧...
最新的研究来自美国威斯康星大学的一个专家小组,他们首先利用一种源自微生物的酶使生物原料降解,变成果糖;然后利用一种酸性催化剂将果糖转化成中间体———羟甲基糠醛(HMF);最后利用一种铜-钌催化剂将HM...
中文名称:1,2-环己二酮
英文名称:1,2-Cyclohexanedione
别名:C6H10(NH2)2·C4H6O6
更多名称:(1S,4S)-(+)-2,5-Diazabicyclo[2.2.1]heptane dihydrobromide
MDL:MFCD00001648
CAS号:765-87-7
分子式:C12H18O3
分子量:210.2695
用于有机合成,用于精氨酸的检定。香料的合成。
R22:Harmful if swallowed. 吞食有害。
S24/25:Avoid contact with skin and eyes.;
CAS号:765-87-7
MDL号:MFCD00001648
EINECS号:212-155-3
RTECS号:GV0340000
BRN号:507419
PubChem号:24892299
1、 摩尔折射率:27.93
2、 摩尔体积(m3/mol):99.4
3、 等张比容(90.2K):251.0
4、 表面张力(dyne/cm):40.5
5、 介电常数:
6、 偶极距(10-24cm3):
7、 极化率:11.07
1、 疏水参数计算参考值(XlogP):-0.1
2、 氢键供体数量:0
3、 氢键受体数量:2
4、 可旋转化学键数量:0
5、 互变异构体数量:10
6、 拓扑分子极性表面积(TPSA):34.1
7、 重原子数量:8
8、 表面电荷:0
9、 复杂度:111
10、 同位素原子数量:0
11、 确定原子立构中心数量:0
12、 不确定原子立构中心数量:0
13、 确定化学键立构中心数量:0
14、 不确定化学键立构中心数量:0
15、 共价键单元数量:1
对水是稍微有害的,不要让未稀释或大量的产品接触地下水,水道或者污水系统,若无政府许可,勿将材料排入周围环境
常温常压下稳定,避免氧化物 碱接触
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S
产品名称:1,4-环己二酮双(乙烯乙缩醛)
中文别名:1,4-环己二酮二缩酮
英文名称:1,4-Cyclohexanedione bis(ethylene acetal)
中文名称: 1,4-环己二酮双乙二醇二缩酮
中文别名: 1,4,9,12-四氧二杂螺[4.2.4.2]十四烷
英文名称: 1,4-Cyclohexanedione bis(ethylene ketal)
英文别名: 1,4-Cyclohexanedione bis(ethylene acetal); 1,4,9,12-Tetraoxadispiro[4.2.4.2]tetradecane
CAS号: 183-97-1
分子式: C10H16O4
分子量: 200.23
中文名称:1,2-环己二甲醇
英文名称:1,2-Cyclohexanediol, mixture of cis and trans
中文别名:1,2-环己二醇
英文别名:1,2-Cyclohexanediol, cis/trans-mix; 1,2-Cyclohexanediol; 1,2-Cyclohexandiol
CAS号:931-17-9
分子式:C6H12O2
分子量:116.16