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举例
比较滴定的例子如下:
将配好的0.1mol·L HCl溶液和0.1mol·LNaOH溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意:装管前一定要用所装溶液润洗三次),将酸碱滴定管的气泡赶掉,把液面放至0.00~1.00刻度处。
⑴ 酸滴定碱 从碱滴定管中准确地放出25.00mLNaOH标准溶液于250mL锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,摇匀。用 0.1mol·LHCl溶液滴定,边滴定边不停地旋摇
锥形瓶,使之充分反应,并注意观察溶液的颜色变化。刚开始滴定时速度可稍快些,在近等量点时,速度应减慢,要一滴一滴的加入,甚至半滴半滴加入。当滴入的HCl溶液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色,示滴定终点已到。如果溶液由黄色变为红色,说明终点过了,
练习时可以用NaOH溶液回滴,溶液显橙色为终点。如果溶液由红色又变为黄色,说明终点又过了,还需要再用HCl溶液回滴定,这样反复滴定,达到能准确控制终点的目的。最后正式滴定,不许回滴,分别记录NaOH、HCl溶液消耗的体积,平行滴定3~4次,并计算它们的体积比,要求相对平均偏差≤0.2%,否则重做。
⑵碱滴定酸 从酸式滴定管中放出 25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中,加1滴酚酞指示剂,溶液显无色,摇匀,用0.l mol·LNaOH溶液滴定至粉红色,约半分钟不褪色,示为终点。如果红色较深,说明终点已过,应该用HCl溶液回滴,滴定至无色,然后再用NaOH溶液滴定至粉红色,半分钟不褪色,示为终点。反复练习,直到准确控制终点为止。正式滴定,分别记录NaOH、HCl溶液消耗的体积,平行滴定3~4次,并计算它们的体积比。
时间长短对EDTA的消耗量影响不大
全自动滴定管使用方法: 1、在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量标准溶液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入标准溶液被水稀释。...
建议你要系统学习清单的内容和消耗量定额.
水泥EDTA滴定
工程名称 委托单位 见证单位 使用部位 见证人 样品名称 水泥稳定混合 料 强度等级 规格 样品来源 见证取样 检验性质 代表批量 检验设备 / 检验环境 (℃) 收样日期 检验依据 JTJ057-94 试验日期 签发日期 EDTA耗量(%) 12.6 12.1 12.8 11.7 13.1 12.3 12.4 水泥剂量( ml) 5 4.8 5.1 4.6 5.2 4.9 4.9 试验次数 最大值(%) 最小值(%) 平均值(%) 标准差S 偏差系数CV 7 5.2 4.6 5 0.18 0.04 技术负责: —————— 万洪顺 水泥含量 5% ———— 水泥剂量的测定( EDTA滴定法) 检验编号: 见证 23℃ 2007-10-26 检验结果 ———— 2007-10-28 2007-10-25 检验 结论 校核: 检验: 备注 检验单位 0 1 2 3 4
水泥剂量滴定
水泥或石灰稳定土中水泥或石灰剂量的测定方法 (EDTA滴定 法) 本方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和 石灰的剂量,并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定的土可 以是细粒土,也可以是中粒土和粗粒土。 本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定土中结合料的 剂量。 1、仪器设备: (1)滴定管(酸式) 50mL,1支。 (2)滴定台, 1个。 (3)滴定管夹, 1 个。 (4)大肚移液管: 10mL,10 支。 (5)锥形瓶(即三角瓶): 200mL,20个。 (6)烧杯: 2000mL(或 1000mL) ,1 只; 300mL,10只。 (7)容量瓶: 1000mL,1个。 (8)搪瓷杯:容量大于 1200mL,10 只。 (9)不锈钢棒(或粗玻璃棒), 10根。 (10)量筒 :100mL 和 5mL,各一只; 50mL,2只。 (11)棕色广口瓶: 60mL,1 只(装钙红)。
电位滴定是利用溶液电位变化确定当量点的滴定法。在滴定过程中,被滴定的溶液中插入连接电位计的二支电极。一支为参考电极,为饱和甘汞电极(常通过盐桥插入),另一支为指示电极,常用铂丝。在氧化还原、络合、沉淀或酸碱滴定过程中,电位E随加入标准溶液体积V,不断改变。故最后可得E-V滴定曲线。从曲线可以确定滴定当量点。在特殊情况下可以不用参考电极而只用二支铂丝电极。当有一小电位加于这二电极时,由于电极极化产生相反的极化电位,使电流不能通过。当滴入的标准溶液是去极化剂时(如用碘滴定硫代硫酸钠),到终点时电极去极化,电流突增,使检流计指针永恒偏转。此种方法称为死停法。电位液定能较准确地确定终点,并消除指示剂误差,不受溶液的颜色和浑浊限制。
电流滴定又称“安培滴定”。利用扩散电流变化以确定终点的滴定法。所用检流计和电极均与极谐法相同。其指示电极为滴汞电极或铂丝微电极。可用极谐法所用任何参考电极。与极谐法不同之处是滴定过程中所加电压是固定不变的。滴定过程中的电流变化有四种情况:(1)电流渐减至一恒定值,(2)电流从一恒定值逐渐增加,(3)电流渐减后又逐渐增加,(4)电流不断增加。从滴定过程的电流变化可得电流一体积曲线,大多数滴定可以曲线的转折点为滴定终点。电流滴定的原理和所用仪器与极谱法相同,故又称极谱滴定。电流滴定可用于稀溶液(为10-4N)的滴定,溶解度较大的沉淀滴定,生成易水解盐的酸碱滴定等。 2100433B
酸碱滴定、氧化还原滴定和络合滴定中都可采用光度滴定法 。对氧化还原反应,光度滴定主要用于有色的稀溶液,例如用高锰酸钾标准溶液可以滴定含有硫酸镍的亚铁溶液。用光度滴定法进行络合滴定,可得更准确的结果。
在极稀的强酸溶液或强碱溶液的滴定或者弱酸弱碱溶液的滴定中都要用光度滴定。例如,二氧化碳的测度是以10Μ氢氧化钠溶液吸收后,以酚酞为指示剂,用0.002Μ盐酸对剩余的氢氧化钠进行光度滴定。又如,以溴百里酚蓝为指示剂,在波长615纳米下用氢氧化钠溶液滴定苯甲酸溶液,可以准确测出其含量。
光度滴定主要用于有色的稀溶液,例如,用标准高锰酸钾溶液滴定含有硫酸镍的亚铁溶液。在硫酸溶液中砷(Ⅲ)可在波长320纳米下用10~10Μ硫酸铈进行分光光度滴定。铈(Ⅳ)在此波长下吸光,在砷未被完全氧化之前吸光度不变,终点后吸光度逐渐增大,从滴定曲线可找出滴定砷的终点。测定50微克~35毫克的砷的平均误差不超过0.2%。
用光度滴定可得更准确的结果。例如,以铬黑T为指示剂,在pH9.7和波长620纳米下用EDTA来滴定镁,准确度比目视法高(图2)。Cu-EDTA络合物在波长745纳米下吸光很强,而Fe(Ⅲ)-EDTA则吸光很弱。将含铜和铁的溶液调至pH为2,用EDTA滴定铁,此时吸光度不变,至铁反应完毕后有Cu-EDTA生成,吸光度逐渐增大,至铜反应完毕后吸光度趋于恒定,滴定曲线见图3,从两条切线的交点可分别求得铁和铜的量。在大量镁存在下,目视滴定钙是不可能的。如以EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)为滴定剂,紫脲酸胺为指示剂,在pH10和波长505纳米下用光度法滴定钙,在100倍的镁存在下仍可获得明显的曲线突跃。