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1.无机碱催化
文献报道中合成不同的查尔酮化合物采用的NaOH水溶液的浓度4%~50%不等。董秋静以苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率60%-90%。这种方法操作简单,毒性小。其缺点是查尔酮衍生物不易分离,腐蚀性强,实际生产中设备易腐蚀。使用碱性催化剂合成查尔酮的方法,也是目前实验室使用最广的,但是产品收率低而且副产物多。
2.无机酸催化
反应中常采用的酸主要有H3BO4、H2SO4以及路易斯酸,如AlCl3、TiCl3、SnCl4、FeCl3、ZnCl2等。这种方法反应步骤相对比较短,但产率较低,反应时间长。
3.金属有机化合物
钟琦报道了芳香碲Ylide与醛在碱性条件下的偶联制备查尔酮,收率64%-85%,吴春等采用芳基锡为试剂,与取代肉桂酞氯在二-(三苯基膦)二氯化镍催化下进行交叉偶联,收率53%-92%。有机金属合成法一般产率较高,反应速度快,但是产物难以分离,催化剂成本高,因此近几年这种方法较少使用。
4.金属化合物催化
陆文兴使用KF-氧化铝作为催化剂,合成了多种查尔酮,但产率不高。Sebti等报道苯甲醛与苯乙酮在甲醇中,以锻制的硝酸钠或者硝酸锂于室温催化反应16-48h缩合得到相应反式查尔酮,收率70%-98%,当芳环有推电子基时反应减慢。这两种方法共同特点是制备简单,提纯方便,且催化剂可反复使用,但反应时间长。
5.NKC-9酸性树脂催化
6.用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂(无溶剂合成)
7.微波、超声波催化
超声辐射下氧化铝负载氟化钾催化。近年来发现微波、超声波能有效促进有机反应,是一种新兴的合成查尔酮方法。
目前比较普遍的查尔酮化合物合成采用苯甲醛和苯乙酮为原料,四氟化硼为反应溶剂,水滑石为催化剂,在343K下反应,查尔酮产率最高可达98.5%,该法反应时间短,操作简单,收率高。
1、摩尔折射率:67.10
2、摩尔体积(m3/mol):189.8
3、等张比容(90.2K):490.9
4、表面张力(dyne/cm):44.7
5、极化率(10-24cm3):26.60
1.性状:淡黄色斜方或棱形结晶。
2.密度(g/mL,20℃):1.0712
3.相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定
4.熔点(oC):57-58
5.沸点(oC,常压):未确定
6.沸点(oC,2.0KPa):345-348℃(微分解)
7.折射率:未确定
8.闪点(oC):未确定
9.比旋光度(o):未确定
10. 自燃点或引燃温度(oC):未确定
11. 蒸气压(mmHg,25oC):未确定
12. 饱和蒸气压(kPa, oC):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(oC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:易溶于醚、氯仿、二硫化碳和苯,微溶于醇,难溶于冷石油醚。
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
在干燥的情性气体下,用34.1克(0.22摩尔)溴代苯,5.2克(0.21克)原子镁及108毫升无水制得格氏试剂。将所得之苯基溴化镁保存在惰性气体下,搅拌并用冰浴冷却,缓缓加入(15~20分钟) 6....
丙烯甲酯生产方法有:丙烯腈水解法、丙烯直接氧化法和乙烯酮法。1.丙烯腈水解法 以丙烯腈为原料,在浓存在的情况下进行水解,水解后的丙烯酰胺盐再与甲醇进行反应得到丙烯酸甲酯。用丙烯腈水化法生产的丙烯酸甲酯...
中文名称:查耳酮
英文名称:Chalcone
别名名称:查耳酮 苯乙烯基苯基酮 亚苄基苯乙酮 Chalcone Benzylideneacetophenone 1,3-Diphenyl-2-Propen-1-one Phenyl styryl ketone
更多别名:C6H5CH=CHCOC6H5
分子式:C15H12O
分子量:208.26
用于有机合成,如甜味剂。
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S
叶中含有根皮甙(pholorizin),为二氢查耳酮菊糖甙,含量约为0.6%。
刀灰树
1. 黄酮及酚类
黄酮及酚类主要存在于树脂中,迄今已从4种植物中发现90余种。根据结构大致可分为查耳酮、二氢查耳酮、黄酮、黄烷、多聚黄酮及酚类。
2. 三萜及其皂苷
三萜类皂苷也是龙血树属植物化学成分研究的热点,存在于植物体的各个部位,迄今已发现50余种,其中有一半为新皂苷及苷元;苷元主要为薯蓣皂苷元。
3. 其他类型化合物
有烷烃 、11,14-十八二烯酸、十六烷酸、十七烷酸、2-环戊烯-1- 十二烷酸等。
【药材名】苍耳草
【拉丁名】XanthiumsibiricumPatrin.
【别 名】苔耳,老苍子,卷毛子,切才尔
【名称考证】切才尔(藏名)
【科目来源】菊科植物
【药用部位】苍耳的地上部分。
【化学成分】主要含苍耳苷(为β-谷甾醇葡萄糖苷)、黄质宁,及其立体异构体之苍耳明,咖啡酸,1,4一二咖啡酰奎宁酸;还含查耳酮衍生物、水溶性苷、葡萄糖、果糖、氨基酸、酒石酸、琥珀酸、延胡索酸、苹果酸、硝酸钾、硫酸钙等成分。
【性味归经】果性味甘、温;根性味微苦、平。
【功效主治】果实为发汗,利尿,解热,排毒药。有镇痉,镇痛作用。治肌肉神经麻痹,关节痛,水肿等病。茎、叶捣烂涂疥癣,湿症,虫伤。对麻风病及痢疾有疗效。近有用根治高血压。
【用法用量】全草1~1.5两;果实2~3钱;根5钱~1两。
【用药忌宜】因本品有毒,故内服不宜多用。
【药材鉴定】本品多皱缩,茎弯曲,表皮淡绿色至淡黄色,被灰白色糙伏毛。质脆,易折,断面不平整。叶片皱缩,多破碎;完整叶呈三角状卵圆形。
【毒性】
1.《本草纲目》:有小毒。
2.人接触苍耳草可引起过敏性皮炎。苍耳的果实称苍耳子,可入药。
【采集收藏】8~9月间果实成熟时摘下晒干;或割取全株,打下果实,除净杂质,晒干。
【化学成分】果实含苍耳子甙1.2%、树脂3.3%,以及脂肪油、生物碱、维生素C和色素等。干燥果实含脂肪油9.2%,其脂肪酸中亚油酸占64.20%、油酸26.8%,棕榈酸5.32%、硬脂酸3.63%。不皂化物中有蜡醇,β-,γ-,和ε-谷甾醇,丙酮不溶脂中卵磷脂占33.2%,脑磷脂占66.8%。种仁含水6~7%,脂肪油40%,其脂肪酸组成为亚油酸64.8%、油酸26.7%、硬脂酸7.0~7.5%、棕榈酸1.5~2.0%,并含β-谷甾醇和豆甾醇。种壳含戊聚糖15.86%,可作制糠醛的原料。
【性味归经】辛、苦、温,归肺经。
【功用】通鼻窍,散风湿,止痛。
【应用】用于风寒头痛,风湿痹痛,湿疹瘙痒,疥疮
【用法用量】3~10克。煎服或入丸散。
【使用禁忌】血虚之头痛、痹痛忌服。
①《唐本草》:忌猪肉、马肉、米泔。
②《本草从新》:散气耗血,虚人勿服。
【毒性】苍耳有些微毒性,成人服用苍耳子超过100g可致中毒,表现为头晕、嗜睡甚至昏迷,重则出现呼吸、循环、肝肾功能衰竭。