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4.2.8二氧化硅标准溶液

4.2.8.1 准确称取0.2500 g预先在950℃灼烧至恒重的高纯二氧化硅(99.999%)于塑料烧杯中，加10 mL氢氧化钠(4.2.1)，沸水加热使其完全溶解，加2 mL硝酸(4.2.6)，冷却至室温，转移到500 mL容量瓶中，定容、混匀，立即转移到塑瓶中。此溶液每毫升含0.5 mg二氧化硅。

4.2.8.2 移取50 mL二氧化硅标液(4.2.8.1)于500 mL容量瓶中，用硝硫混酸(4.2.7.2)稀释至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中。此溶液每毫升含0.05 mg二氧化硅。

4.2.9钼酸铵:100 mL水溶解钼酸铵5克。

4.2.10硫酸亚铁铵(6%):称取6 g硫酸亚铁铵先加入10滴硫酸(4.2.3)，再加水100 mL(使用时配制)。

4.2.11 草硫混酸

4.2.11.1草酸:100 mL水溶解草酸5克。

4.2.11.2量取1份草酸(4.2.11.1)与1份硫酸(4.2.4)混合，搅匀。

4.2.12混合熔剂

1份无水硼砂与1份无水碳酸钾(钠)研细混匀。

4.3仪器设备

4.3.1 高温炉

4.3.2分光光度计

4.4测定次数与空白试验

分析时称取两份试料进行平行试验，取其平均值。随同试料做空白试验。

4.5分析测定

4.5.1 工作曲线

吸取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00 mL二氧化硅标准溶液(4.2.8.2)于100 mL容量瓶中，加10 mL硝硫混酸(4.2.7.2)，5 ml，钼酸铵(4.2.9)，摇匀，放置20 min，加18 mL，草硫混酸(4.2.11.2)，立即加入5 mL硫酸亚铁铵(4.2.10)摇匀，稀释至刻度，20 min后，以未加二氧化硅标液显色体系为参比，于650 nm处测定吸光度，以二氧化硅标液体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.5.2测定

4.5.2.1 将试料(3.2)置于铂坩埚中，在1000℃灼烧80 min，取出稍冷，称取2 g混合熔剂(4.2.12)覆盖于灰份之上，1000℃熔融8~10 min取出，稍冷。

4.5.2.2加150 mL水，10 mL硝酸(4.2.6)，6 mL硫酸(4.2.5)于400 mL烧杯中，加热至微沸。

4.5.2.3把坩埚(4.5.2.1)置于盛有浸出液的烧杯中(4.5.2.2)，于电热板上煮沸浸取融块，浸取完毕转移到500 mL容量瓶中，冷至室温，定容，待用。

4.5.2.4 吸取溶液(4.5.2.3)10.00 mL于100 mL容量瓶中，以后按(4.5.1)"5 mL钼酸铵"以下步骤进行，由工作曲线求得相当二氧化硅标准溶液体积。

《出口中碳鳞片石墨中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法(SN/T 0770-1999)》由中国标准出版社出版。

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1范围

本标准规定了用分光光度法测定饲料中钼的方法。

本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充饲料及浓缩饲料中钼的测定。方法定量限为0.2mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

在酸性条件下，硫氰化钾与饲料中的钼络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中钼的含量。

4试剂和溶液

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水应符合GB/T6682中三级用水的要求。

4.1异戊醇:3-甲基-1-丁醇。

4.2硝酸。

4.3硫酸。

4.4高氯酸。

4.5氨水。

4.6盐酸。

4.7盐酸溶液工:1+1.85。

4.8盐酸溶液Ⅱ:1+1。

4.9甲基橙溶液:5g/L。

4.10氟化钠饱和溶液:10g氟化钠加200mL水中，搅拌溶解，形成饱和溶液，过滤备用。

4.11氯化亚锡溶液(200g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液I(4.7)，加热至完全溶解，冷却后，加几粒金属锡，用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。

4.12氯化亚锡溶液(8g/L):取4mL氯化亚锡溶液(4.11)用水稀释至100mL。现配现用。

4.13硫氰化钾溶液(200g/L):称取50g硫氰化钾溶于水中，稀释至250mL。