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1.重氮化 将苯胺用亚硝酸钠、盐酸得氮化,配比为1:1.01:2.3 (mol),亚硝酸钠配制成35%~40%水溶液, 滴加温度为5℃以下,制得重氮盐。2.还原 重氮盐与过量亚硫酸钠反应,还原成苯肼。配比为1.0:2.2 (以苯胺计)。盐酸中和前反应温度控制在70℃,时间30min;加盐酸调节Ph值到6~7,升温回流0.5h。缩合 顺丁烯二酸酐与苯肼(常用其盐酸水溶液)反应制得哒嗪酮。 苯肼与顺酐的投料比为1:1 (按苯胺计), 反应温度100~109℃,时间4h,负压操作。哒嗪硫磷的合成 在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂, 以三四胺为催化剂, 反应温度65~70℃, O, O-二基硫代磷酰氯与哒嗪酮、液碱的配比为1:1.1:0.9, 终点控制pH值为8。以苯胺计总收率达70%左右。3.缩合顺丁烯二酸酐与苯肼(常用其盐酸盐水溶液)反应制得哒嗪酮。苯肼与顺酐的投料比为1∶1(按苯胺计),反应温度100~109℃,时间4犺,负压操作。
4.哒嗪硫磷的合成在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂,以三甲胺为催化剂,反应温度65~70℃,犗犗二乙基硫代磷酰氯与哒嗪酮、液碱的配比为1∶1.1∶0.9,终点控制狆犎值为8。
一、物性数据
1. 性状:工业品为淡黄色固体。
2. 密度(g/mL,25/4℃):不确定
3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):不确定
4. 熔点(ºC):54.5~56.5
5. 沸点(ºC,0.67kpa或5 mmHg):不确定
6. 折射率:不确定
7. 闪点(ºC):不确定
8. 比旋光度(ºC):不确定
9. 自燃点或引燃温度(ºC)不确定
10. 蒸气压(kPa,25ºC):不确定
11. 饱和蒸气压(kPa,60ºC):不确定
12. 燃烧热(KJ/mol):不确定
13. 临界温度(ºC):不确定
14. 临界压力(KPa):不确定
15. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:不确定
16. 爆炸上限(%,V/V):不确定
17. 爆炸下限(%,V/V):不确定
溶解性:难溶于水。
中文名称:哒嗪硫磷
英文名称:pyridaphenthion
中文别名:O-(1,6-二氢-6-氧代-1-苯基-3-哒嗪基)-O,O-二乙基硫代磷酸酯;苯哒嗪硫磷;哒净松;哒嗪硫磷乳油(20%);杀虫净;达净松;苯哒嗪
英文别名:OFUNACK; ORESTE; 3(2H)-Pyridazinone, 6-hydroxy-2-phenyl-, O-ester with O,O-diethyl phosphorothioate; 3(2h)-pyridazinone,6-hydroxy-2-phenyl-,o-esterwitho,o-diethylphosphoroth; American cyanamid 12,503; americancyanamid12,503; CL 12503; O,O-diethyl O-(6-oxo-1-phenyl-1,6-dihydropyridazin-3-yl) phosphorothioate
CAS号:119-12-0
分子式:C14H17N2O4PS
分子量:340.3345
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
在干燥的情性气体下,用34.1克(0.22摩尔)溴代苯,5.2克(0.21克)原子镁及108毫升无水制得格氏试剂。将所得之苯基溴化镁保存在惰性气体下,搅拌并用冰浴冷却,缓缓加入(15~20分钟) 6....
丙烯甲酯生产方法有:丙烯腈水解法、丙烯直接氧化法和乙烯酮法。1.丙烯腈水解法 以丙烯腈为原料,在浓存在的情况下进行水解,水解后的丙烯酰胺盐再与甲醇进行反应得到丙烯酸甲酯。用丙烯腈水化法生产的丙烯酸甲酯...
高效、低毒、低残留、广谱性有机磷杀虫剂。 具有触杀和胃毒作用,无内吸作用。对多种刺吸式口器和咀嚼式害虫有较好防治效果。用于防治水稻螟虫及稻苞虫、稻纵卷叶螟、稻飞虱、稻飞虱、稻叶蝉、稻蓟马和棉花红蜘蛛及棉蚜、红铃虫、棉铃虫等。 对蔬菜、小麦、油料、杂粮、果树、森林等作物多种害虫也有良好的防治效果。防治棉花红蜘蛛2.2~3g有效成分/100m2,防治水稻二化螟6~9g有效成分/100m2。
CAS号:119-12-0
MDL号:MFCD00145189
EINECS号:204-298-5
BRN号:302741
五、分子性质数据:
1、 摩尔折射率:87.81
2、 摩尔体积(m3/mol):260.6
3、 等张比容(90.2K):688.3
4、 表面张力(dyne/cm):48.6
5、 介电常数(F/m):
6、 偶极距(D):
7、 极化率(10-24cm3):34.81
1.纯品为白色结晶, m.p. 54.5~56.5℃,蒸气压25.3Pa (48℃)、51.99Pa(65℃)、110.7Pa (90℃)、186.65Pa (110℃)。溶解度为乙醇1.25%, 异丙醇58%, 三氯甲烷67.4%, 乙醚101%, 甲醇226%, 丙酮377%, 难溶于水。 对酸、热较稳定, 在75℃时加热35h, 分解率为0.9%。对强碱不稳定。对光较稳定。在水田土壤中的半衰期为21d。工业品为淡黄色固体。
2.急性中毒多在12小时内发病,口服立即发病。轻度:头痛、头昏、恶心、呕吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等,全血胆碱酯酶活力一般降 至正常值的70-50%。中度:除上述症状外还出现轻度呼吸困难、肌肉震颤 、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹疼、腹泻。重者还会出现昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁,惊厥,呼吸麻痹。
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S