选择特殊符号
选择搜索类型
请输入搜索
工业草酸是工业级的草酸,分子式为H2C2O4·2H2O,白色结晶,主要用于制药、稀土元素、冶炼、纤维漂白等工业。
工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。
一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。
以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。
一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。
以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空气氧化而得。5、丙烯氧化法氧化过程分两步进行。第一步用硝酸氧化,使丙烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。第二步也可采用混酸为氧化剂。丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯计总收率大于90%。
⑴试剂:
氢氧化钠(GB629-77)优级纯,0.1N标准溶液
酚酞(HGB3039-59)1%乙醇溶液
⑵测定手续:
称取2.5g(准确至0.0002g)试样于250ml容量瓶中,用无二氧化碳蒸馏水溶解,稀释至刻度、摇匀。吸取上述溶液10ml于锥形瓶内。加酚酞2-3滴,用NaOH滴定至呈现淡粉红色30秒不褪色时为终点。
草酸含量X(%)按下式计算:
X=V*N*0.06303*100/G*10/250
式中:V-NaOH标准溶液用之量毫升数ml
N-NaOH标准溶液用之当量浓度
G-试样之克数
0.6303-每毫克当量草酸之克数
①试剂及溶液
无水碳酸钠(GB639-77):分析纯,5%溶液
30%过氧化氢(HGB-1082-77):分析纯。
氯化钡(GB652-78):分析纯,10%溶液。
盐酸(GB622-77):分析纯,比重1.12。
95%乙醇(GB679-78)分析纯。
丙三醇(GB687-77):分析纯。
硫酸根标准溶液的制备:
称取预先在105-110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g溶于少量蒸馏水后,洗入1000ml容量瓶,稀释至刻度、摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液每毫升内含硫酸根0.00001g。
10%氯化钠、丙三醇、乙醇溶液的制备:
配制10%氯化钡溶液(甲)及乙醇、丙三醇(1:2)溶液(乙)将10份(甲)与1份(乙)混合摇匀。
②测定手续:
称取1g试样置于50ml容量瓶中,用蒸馏水溶解,稀释至刻度摇匀,取此溶液5ml于瓷坩埚(或蒸发皿)中,加Na2CO3溶液0.5ml在水浴上蒸发至干,然后先在1000W电炉上加热分解草酸,再于850℃高温炉中灼烧5分钟,冷却后加蒸馏水10ml,过氧化氢2ml,经短时间煮沸,加盐酸1ml,在水浴上再蒸发至干,加蒸馏水20ml,盐酸0.5ml(如有混浊可过滤),洗入50ml比色管中,加氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml,混匀,与硫酸根标准比浊液比浊。
硫酸根标准比浊液的配制:
在瓷坩埚(或蒸发皿)中加Na2CO3溶液0.5ml,过氧化氢2ml,盐酸1ml及蒸馏水10ml,在水浴上蒸干,残渣溶于0.5ml盐酸中,用适量的蒸馏水洗入50ml比色管;加入适量的硫酸根标准溶液,再加入氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml混匀,与试液比浊。
为求得硫酸根杂质含量,要准备一系列的硫酸根标准比浊液。硫酸根的含量x2(%)按下式计算:
X2=V*0.00001*100/G*5*50
式中:V-硫酸根标准溶液用量之毫升数
G-试样之克数
0.00001-1ml硫酸根标准溶液中硫酸根之克数
灼烧残渣的测定
在已知恒重的蒸发皿(或铂坩埚)中,称取5g(准确至0.01g)试样,先在1000W电炉上加热除去草酸,然后再于850℃高温炉中灼烧至衡重。
灼烧残渣X (%)按下式计算:
X =(W-W)/G*100
式中:W-残渣和蒸发器重,g
W-空蒸发器重,g
G-试样之克数
⑴试剂及溶液:
硫化氢饱和溶液:新鲜配制;
硫酸(GB625-77):分析纯;
盐酸(GB622-77):分析纯,比重1.12;
硝酸(GB676-78):分析纯,1:1溶液;
无水乙酸钠(GB694-78):分析纯,20%溶液;
硝酸铅:分析纯
铅标准溶液的配制:
称取0.1599g硝酸铅溶于少量蒸馏水中,并加1ml硝酸,洗入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液1内含0.00001g铅
⑵.测定手续:
称取2g试样(准确至0.01g)于烧杯中,加2ml硫酸,在炉上蒸干,并除去草酸及三氧化硫,冷却后加盐酸1ml,将残渣润湿,在水浴上蒸干,再加盐酸0.5ml,1:1冰乙酸1ml,稍加热溶解残渣,洗入50ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。取上述溶液25ml于50ml比色管中,加入乙酸钠溶液2ml(调至PH=4)加硫化氢饱和溶液10ml,稀释至标线,摇匀,生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量,需准备一系列铅标准比色液。
重金属含量X(%)按下式计算:
X=V*0.00001*100/G*25/50
式中:V-铅标准溶液用量之标准毫升数
G-试样之克数
0.00001-1ml铅标准溶液中含铅量之克数
⑴试剂及溶液:
磺基水杨酸:分析纯,10%溶液
氨水(GB631-77):分析纯,25%
硫酸(GB625-77):分析纯
铁标准溶液的制备:
称取0.8640g化学纯硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2]·H2O,溶于蒸馏水,加2.5ml硫酸后,洗入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液10ml稀释至100ml,此溶液1ml内含铁0.00001g。
⑵测定手续:
称取5g试样(准确至0.01g)于烧杯中,用蒸馏水溶解,于100ml容量瓶中定容。
吸取试液24ml于50ml比色管中,加磺基水杨酸2ml,氨水2ml,稀释至标线,摇匀,与标准比色液比色。
铁标准比色液的配制:
吸取4ml试液于50ml比色管中,加入适量的铁标准溶液,然后加入磺基水杨酸溶液2ml,氨水5ml,稀释至刻度,摇匀,与试液比色。为求得铁杂质的含量,需要准备一系列铁标准比色液。
铁含量X(%)按下式计算:
X=V*0.00001*100/G*(24-4)/100
式中:V-铁标准溶液用量之毫升数
G-史样之克数
0.00001-1ml铁标准溶液中含铁量之克数
⑴试剂:硝酸(GB626-78):分析纯
硝酸银(GB670-77):分析纯,0.1N溶液
氯化钠标准溶液的制备:
称取已于500-600℃下灼烧至衡重的氯化钠0.1649g,溶于蒸馏水,并洗入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取上述溶液10ml,稀释至100ml,此溶液1ml内含CIˉ0.00001g。
⑵测定手续:
称取2g试样(准确至0.01g)溶解于50ml容量瓶中定容,摇匀。吸取5ml试液于50ml比色管中,加硝酸1ml,硝酸银1ml,稀释至标线,摇匀,与氯化钠标准比浊液比浊。
氯化钠标准比浊液的配制:在50ml比色管中加入适量的氯化钠标准溶液,硝酸1ml,硝酸银1ml,稀释至标线,摇匀,10分钟后与试液比浊。为了求得氯化物的杂质含量,需要一系列比浊液。
氯化物含量X6(%)按下式计算:
X6=V*0.00001*100/G*5/10
式中:V-氯化物标准溶液用量之毫升数
G-试样之克数
0.00001-1ml氯化钠标准溶液中氯离子含量之克数
草酸是生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中,并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸,尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高,由于草酸可降低矿质元素的生物利用率,在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石,所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。
工业草酸(Oxalic acid for industrial)是工业级的草酸,主要用于制药、稀土元素、冶炼、纤维漂白等工业。
工业草酸是工业级的草酸,分子式为H2C2O4·2H2O,白色结晶,主要用于制药、稀土元素、冶炼、纤维漂白等工业。草酸H2C2O4是一种无色晶体或者粉末,25度100毫升(100克)水中能溶解14.3克...
草酸在人体内不容易被氧化分解掉,经代谢作用后形成的产物,属于酸性物质,可导致人体内酸碱度失去平衡,吃得过多还会中毒。而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌,不易吸收而排出体外。儿童生长发育...
草酸装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中,储运时,温度不得高于40oC,防潮、防雨淋,与碱性物质分开,防止与食物接触,在搬运时避免直接接触皮肤。
稀土草酸沉淀酸性废水的循环使用研究
以胺类萃取剂处理稀土草酸盐沉淀的洗水,即含有稀盐酸及草酸溶液的废水,萃取剂可将废水中含有的H+及相应的阴离子全部萃取进入有机溶剂中,净化废水作为沉淀洗水循环使用。研究了影响萃取剂萃酸及再生的各因素,确定了处理酸性废水的最佳工艺条件。采用循环洗水洗涤草酸盐沉淀,产品各项指标满足国标要求,洗涤用水可减少80%以上。
浅谈草酸生产中脱氢工段的部分成功改造
草酸,学名乙二酸,分子式H2C2O4.2H2O是最简单的两元饱和酸,有两个羧基直接相连,其中一个羧基对另一个羧基有诱导效应,因此它的酸性比其它二元酸酸性强,被广泛地应用于冶金、医药、轻工等许多行业。文章主要阐述了在草酸生产中对脱氢工段的一些成功改造。