⑴试剂:

氢氧化钠(GB629-77)优级纯，0.1N标准溶液

酚酞(HGB3039-59)1%乙醇溶液

⑵测定手续:

称取2.5g(准确至0.0002g)试样于250ml容量瓶中，用无二氧化碳蒸馏水溶解，稀释至刻度、摇匀。吸取上述溶液10ml于锥形瓶内。加酚酞2-3滴，用NaOH滴定至呈现淡粉红色30秒不褪色时为终点。

草酸含量X(%)按下式计算:

X=V*N*0.06303*100/G*10/250

式中:V-NaOH标准溶液用之量毫升数ml

N-NaOH标准溶液用之当量浓度

G-试样之克数

0.6303-每毫克当量草酸之克数

①试剂及溶液

无水碳酸钠(GB639-77):分析纯，5%溶液

30%过氧化氢(HGB-1082-77):分析纯。

氯化钡(GB652-78):分析纯，10%溶液。

盐酸(GB622-77):分析纯，比重1.12。

95%乙醇(GB679-78)分析纯。

丙三醇(GB687-77):分析纯。

硫酸根标准溶液的制备:

称取预先在105-110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g溶于少量蒸馏水后，洗入1000ml容量瓶，稀释至刻度、摇匀。

取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液每毫升内含硫酸根0.00001g。

10%氯化钠、丙三醇、乙醇溶液的制备:

配制10%氯化钡溶液(甲)及乙醇、丙三醇(1:2)溶液(乙)将10份(甲)与1份(乙)混合摇匀。

②测定手续:

称取1g试样置于50ml容量瓶中，用蒸馏水溶解，稀释至刻度摇匀，取此溶液5ml于瓷坩埚(或蒸发皿)中，加Na2CO3溶液0.5ml在水浴上蒸发至干，然后先在1000W电炉上加热分解草酸，再于850℃高温炉中灼烧5分钟，冷却后加蒸馏水10ml,过氧化氢2ml,经短时间煮沸，加盐酸1ml,在水浴上再蒸发至干，加蒸馏水20ml，盐酸0.5ml(如有混浊可过滤)，洗入50ml比色管中，加氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml,混匀，与硫酸根标准比浊液比浊。

硫酸根标准比浊液的配制:

在瓷坩埚(或蒸发皿)中加Na2CO3溶液0.5ml，过氧化氢2ml，盐酸1ml及蒸馏水10ml,在水浴上蒸干，残渣溶于0.5ml盐酸中，用适量的蒸馏水洗入50ml比色管;加入适量的硫酸根标准溶液，再加入氯化钡、丙三醇、乙醇溶液5ml混匀，与试液比浊。

为求得硫酸根杂质含量，要准备一系列的硫酸根标准比浊液。硫酸根的含量x2(%)按下式计算:

X2=V*0.00001*100/G*5*50

式中:V-硫酸根标准溶液用量之毫升数

G-试样之克数

0.00001-1ml硫酸根标准溶液中硫酸根之克数

灼烧残渣的测定

在已知恒重的蒸发皿(或铂坩埚)中，称取5g(准确至0.01g)试样，先在1000W电炉上加热除去草酸，然后再于850℃高温炉中灼烧至衡重。

灼烧残渣X (%)按下式计算:

X =(W-W)/G*100

式中:W-残渣和蒸发器重，g

W-空蒸发器重，g

G-试样之克数

⑴试剂及溶液:

硫化氢饱和溶液:新鲜配制;

硫酸(GB625-77):分析纯;

盐酸(GB622-77):分析纯，比重1.12;

硝酸(GB676-78):分析纯，1:1溶液;

无水乙酸钠(GB694-78):分析纯，20%溶液;

硝酸铅:分析纯

铅标准溶液的配制:

称取0.1599g硝酸铅溶于少量蒸馏水中，并加1ml硝酸，洗入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1内含0.00001g铅

⑵.测定手续:

称取2g试样(准确至0.01g)于烧杯中，加2ml硫酸，在炉上蒸干，并除去草酸及三氧化硫，冷却后加盐酸1ml,将残渣润湿，在水浴上蒸干，再加盐酸0.5ml，1:1冰乙酸1ml，稍加热溶解残渣，洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀。取上述溶液25ml于50ml比色管中，加入乙酸钠溶液2ml(调至PH=4)加硫化氢饱和溶液10ml，稀释至标线，摇匀，生成的暗色与试液比色。为求得铅杂质含量，需准备一系列铅标准比色液。

重金属含量X(%)按下式计算:

X=V*0.00001*100/G*25/50

式中:V-铅标准溶液用量之标准毫升数

G-试样之克数

0.00001-1ml铅标准溶液中含铅量之克数

⑴试剂及溶液:

磺基水杨酸:分析纯，10%溶液

氨水(GB631-77):分析纯，25%

硫酸(GB625-77):分析纯

铁标准溶液的制备:

称取0.8640g化学纯硫酸铁胺[FeNH4(SO4)2]·H2O，溶于蒸馏水，加2.5ml硫酸后，洗入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml稀释至100ml，此溶液1ml内含铁0.00001g。

⑵测定手续:

称取5g试样(准确至0.01g)于烧杯中，用蒸馏水溶解，于100ml容量瓶中定容。

吸取试液24ml于50ml比色管中，加磺基水杨酸2ml，氨水2ml，稀释至标线，摇匀，与标准比色液比色。

铁标准比色液的配制:

吸取4ml试液于50ml比色管中，加入适量的铁标准溶液，然后加入磺基水杨酸溶液2ml，氨水5ml，稀释至刻度，摇匀，与试液比色。为求得铁杂质的含量，需要准备一系列铁标准比色液。

铁含量X(%)按下式计算:

X=V*0.00001*100/G*(24-4)/100

式中:V-铁标准溶液用量之毫升数

G-史样之克数

0.00001-1ml铁标准溶液中含铁量之克数

⑴试剂:硝酸(GB626-78):分析纯

硝酸银(GB670-77):分析纯，0.1N溶液

氯化钠标准溶液的制备:

称取已于500-600℃下灼烧至衡重的氯化钠0.1649g，溶于蒸馏水，并洗入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取上述溶液10ml，稀释至100ml，此溶液1ml内含CIˉ0.00001g。

⑵测定手续:

称取2g试样(准确至0.01g)溶解于50ml容量瓶中定容，摇匀。吸取5ml试液于50ml比色管中，加硝酸1ml，硝酸银1ml，稀释至标线，摇匀，与氯化钠标准比浊液比浊。

氯化钠标准比浊液的配制:在50ml比色管中加入适量的氯化钠标准溶液，硝酸1ml，硝酸银1ml，稀释至标线，摇匀，10分钟后与试液比浊。为了求得氯化物的杂质含量，需要一系列比浊液。

氯化物含量X6(%)按下式计算:

X6=V*0.00001*100/G*5/10

式中:V-氯化物标准溶液用量之毫升数

G-试样之克数

0.00001-1ml氯化钠标准溶液中氯离子含量之克数

草酸装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中，储运时，温度不得高于40oC，防潮、防雨淋，与碱性物质分开，防止与食物接触，在搬运时避免直接接触皮肤。

工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。

一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应，生成甲酸钠，然后经高温脱氢生成草酸钠，草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序，得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。

以淀粉或葡萄糖母液为原料，在矾触媒存在下，与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。

一氧化碳经提纯到90%以上，在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应，生成草酸二丁酯，然后通过水解得到草酸，此法分为液相法和气相法两种，气相法反应条件较低，反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。

以乙二醇为原料，在硝酸和硫酸存在下，用空气氧化而得。5、丙烯氧化法氧化过程分两步进行。第一步用硝酸氧化，使丙烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。第二步也可采用混酸为氧化剂。丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物，以丙烯计总收率大于90%。

草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。