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环庚酮制备

环庚酮制备

(一)

由环己酮与硝基甲烷加成、还原、重氮化、扩环而得。工艺过程为:将甲醇、硝基甲烷、环己酮加入反应锅中搅拌,在5-10℃滴加碱液,冷至-4℃反应1h,滤出沉淀,加水溶解,用乙酸酸化至pH=4-5,再加热溶解,静置,分取油层得硝甲基环己醇粗油;再将粗油用铁粉还原,得胺甲环己醇还原液;加入亚硝酸钠溶液,在0-8℃重氮化后,升温至25℃搅拌1.5h,再升温至85℃,然后进行水蒸气蒸馏,馏出物静置,分取油层减压蒸馏,收集60℃(1.87kPa)馏分,得环庚酮成品。

(二)

制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的干燥的反应瓶中,加入无水乙醇1200mL,分批加入洁净的金属钠57.5g(2.5mol),待钠完全反应完后冷至40℃.剧烈搅拌下慢慢滴加新蒸馏的环己酮(2)继续搅拌反应3h。放置过夜。冰浴冷却,抽滤。干燥1h后研碎,转入4L烧瓶中,冰浴冷却下慢慢加入由醋酸184g溶于1250mL水的溶液,搅拌溶解。分出油层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥,回收乙醚和过量的硝基甲烷。剩余物中加入冰醋酸450mL,转入高压反应釜中,加入Raney Ni 催化氢气停止反应,以免过度氢化导致氢解,约需15~18h。打开反应釜,将反应液过滤,滤饼用冰醋酸洗涤。将滤液转入5L装有搅拌器的反应瓶中,冰盐浴冷却,加入冰水2300mL,慢慢滴加由亚硝酸钠290g碳酸氢钠中和至PH7,水蒸气蒸馏,收集约2L馏出液。冷却,分出油层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥,回收乙醚后减压蒸馏,收集80~85℃/4.0kPa的馏分,得化合物(1)112~118g,收率40%~42%。

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环庚酮造价信息

  • 市场价
  • 信息价
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PAM制备系统(加药装置)

  • 制备量5000L/h,三槽式,304不锈钢
  • 江苏新地
  • 13%
  • 广西立淇环保有限公司
  • 2022-12-06
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PAM制备系统(加药装置)

  • 制备量5000L/h,三槽式,304不锈钢
  • 广东新环
  • 13%
  • 广西立淇环保有限公司
  • 2022-12-06
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PAM制备系统(加药装置)

  • 制备量5000L/h,三槽式,304不锈钢
  • 江苏天雨
  • 13%
  • 广西立淇环保有限公司
  • 2022-12-06
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PAM制备装置

  • Q=3800L/h,N=1.5kw 浓缩机配套
  • 13%
  • 郑州永盛净化设备有限公司
  • 2022-12-06
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PAM制备装置

  • JY1000S,N=4.0kW/配套PLC控箱 不锈钢
  • 13%
  • 四川兴鼎丰环保工程有限公司
  • 2022-12-06
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  • 肇庆市2003年3季度信息价
  • 建筑工程
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  • 肇庆市2004年1季度信息价
  • 建筑工程
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防漏(止水)Ф50

  • 佛山市顺德区2007年10月信息价
  • 建筑工程
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防漏(止水)Ф50

  • 佛山市2006年3月信息价
  • 建筑工程
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防漏(止水)Ф50

  • 佛山市2006年2月信息价
  • 建筑工程
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样本制备间台

  • 样本制备间台
  • 1m
  • 1
  • 中高档
  • 含税费 | 含运费
  • 2021-11-05
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PAM制备装置

  • 制备能力:1000L/h
  • 1套
  • 1
  • 中高档
  • 不含税费 | 含运费
  • 2021-07-09
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PAM制备装置

  • JY-1000,制备浓度0.1%
  • 1套
  • 2
  • 中高档
  • 不含税费 | 含运费
  • 2019-12-06
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絮凝剂制备装置

  • 制备能力≥3kg/h,制备浓度0.5%,P=2kw
  • 1.0套
  • 2
  • 详细品牌见原档
  • 不含税费 | 不含运费
  • 2017-08-14
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纯水制备系统

  • AFS 150 纯水制备系统
  • 2套
  • 1
  • 默克密理博
  • 不含税费 | 不含运费
  • 2016-06-17
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环庚酮物理性质

外观与性状:无色液体,有薄荷气味。

相对密度(水=1):0.95

沸点(℃):181

CAS NO.502-42-1

闪点(℃):55

溶解性:不溶于水,溶于乙醇等多数有机溶剂。

分子结构数据:

1、摩尔折射率:32.41

2、摩尔体积(m3/mol):120.6

3、等张比容(90.2K):285.9

4、表面张力(dyne/cm):31.5

5、极化率(10-24cm3):12.84

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环庚酮简介

中文名称:环庚酮

中文同义词:酮基环庚烷;软木酮;软木酮 ;环庚酮;软木酮;环庚酮(软木酮);环庚酮,99%

英文同义词:Ketocycloheptane;Ketoheptamethylene;CYCLOHEPTANONE;HYDROXYCYCLOHEPTANE;SUBERYL ALCOHOL;SUBEROL;SUBERON;SUBERONE

EINECS号:207-937-6

相关类别:Pharmaceutical Intermediates;C7 to C8;Carbonyl Compounds;Ketones;酮;羰基化合物

Mol文件:502-42-1.mol

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环庚酮制备常见问题

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环庚酮应用

用于有机合成,经肟化可制环庚酮肟。

用作溶剂,用于颠茄酮等有机物的合成。

用作有机合成中间体,用于化学研究。

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环庚酮注意事项

危险性概述

健康危害:对眼睛、皮肤有刺激作用。

燃爆危险:该品易燃,具刺激性。

安全术语

S23Do not breathe vapour.

切勿吸入蒸汽。

S24/25Avoid contact with skin and eyes.

避免与皮肤和眼睛接触。

急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:饮足量温水,催吐。就医。

消防措施

有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。

灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

泄漏应急处理

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

操作处置与储存

操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

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环庚酮制备文献

环保型建筑阻燃硅酮密封胶的制备 环保型建筑阻燃硅酮密封胶的制备

环保型建筑阻燃硅酮密封胶的制备

格式:pdf

大小:106KB

页数: 3页

以107硅橡胶为基胶,添加硅磷系化合物复合阻燃剂,制备了环保型建筑阻燃硅酮密封胶。分析了阻燃剂的不同用量对硅酮密封胶阻燃性能和力学性能的影响。实验结果表明,当100份基胶中加入50份阻燃剂时,阻燃硅酮密封胶具有最好的综合性能。

石材幕墙用硅酮建筑密制胶的制备研究 石材幕墙用硅酮建筑密制胶的制备研究

石材幕墙用硅酮建筑密制胶的制备研究

格式:pdf

大小:106KB

页数: 6页

以107、甲基二甲氧基封端107和三甲氧基封端107为基础襄台物,以二甲基甲氧基单边封端聚二甲基硅氧烷为新型增塑剂,以碳酸钙为补强填料,制备研究贮存稳定、对石材无污染醇型硅酮密封胶。探讨了聚合物类型、增塑剂添加量以及碳酸钙与基础聚合物配比对密封胶性能的影响。

环化反应合成大环化合物

合成碳环

环庚烯在二溴卡宾和甲基锂的作用下生成1,2-积累壬二烯

合成环酮

5-羟基双环【4,4,0】1-磺酸酯在叔丁醇钾,叔丁醇的作用下生成4-环癸烯酮

环庚酮在Px,TsOH,四氢吡咯中回流,然后与丙炔酸甲酯在乙醚中反映,,在盐酸中水解,而后氢气,钯,氧化铝,甲醇,生成B-羰基-环癸酸甲酯

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