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化学定量分析分析过程

化学定量分析分析过程

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。

· 取样:分析试样具有代表性;

· 试样分解和分析试液的制备;

· 分离及测定

· 分析结果的计算及评价

(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。

试样制备:

试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。

破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。

缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。

mQ(kg):试样的最小质量;

k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。

d(mm ):试样的最大粒度直径。

· 采样与缩分试样量计算示例

· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?

· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)

· 例: 有一样品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次?

· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)

缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg),

缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,

故缩分3次。

从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2

(2)试样分解和分析试液的制备

定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。

试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。

根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。

溶解法→无机试样

熔融法 →无机试样

微波消解法→无机试样

灰化法 →有机试样

Ⅰ 溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为:

H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水

还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。

Ⅱ 熔融法

将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。

K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂,用石英或铂坩埚。Na2CO3,NaOH,Na2O2为碱性熔剂,用铁、银或刚玉坩埚。

Ⅲ 灰化法(有机试样)

干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的试样的分析等优点。

湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点简便、快速。

(3)分离及测定

根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。

当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。

(4)分析结果的计算及评价

根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。

二、 定量分析结果的表示

⑴ 待测组分的化学表示形式

以待测组分实际存在形式含量表示。

以氧化物或元素形式表示

以所需的组分表示

电解质溶液的分析结果,以离子含量表示

三、 待测组分的含量表示方法

固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)

含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)

液体试样:

物质的量浓度:单位mol/L。

质量摩尔浓度:单位mol/kg。

质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。

体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。

摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。

质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。

气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。

基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。

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化学定量分析造价信息

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PH分析

  • 型号:TPH21AC+TPH-S0C10
  • 天健创新
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总磷分析

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COD分析

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Pcm通道分析

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逻辑分析

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谐波分析

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7号信令分析

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通信性能分析

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化学需氧量分析仪COD

  • 1台
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  • 2022-09-16
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化学需氧量分析仪(COD)

  • 进0-300mg/l,出水0-50mg/,±0.2%,IP68,4-20mA
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  • 2021-08-30
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化学需氧量分析

  • 测量方法:重铬酸钾氧化分光光度法测量范围:(0-1000)mg/L,(0-2000)mg/L,(0-10000)mg/L
  • 1台
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  • 怡文ZHYQ3059/先河 SINOEPA2000型化学需氧
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过程分析仪表

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化学需氧量分析仪4-20mA

  • 1.名称:化学需氧量分析仪 4-20mA2 参数:10.00-5000mg/L,4-20mA3.安装方式:综合考虑 4.其他要求:满足设计、相关图集、标准及招标技术要求
  • 1套
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  • 西门子、哈希、E+H等同等档次品牌(国外品牌)
  • 高档
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  • 2021-08-02
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化学定量分析辅助软件

当下分析类软件种类较多,如:化学定量分析软件,一般都内设常见分析方法如"酸碱滴定中和法、容量沉淀法、非水滴定法等",据化学定量理论进行逻辑判断、归纳,以人机对话形式,完成分析过程,生成实验报告。

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化学定量分析分析过程常见问题

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化学定量分析分析过程文献

设备采购过程的价值工程定量分析 设备采购过程的价值工程定量分析

设备采购过程的价值工程定量分析

格式:pdf

大小:306KB

页数: 3页

对设备采购中如何以价值工程为指导进行选择,在理论上作了定量探讨,并举实例进行分析说明。

设备采购过程中的价值工程定量分析 设备采购过程中的价值工程定量分析

设备采购过程中的价值工程定量分析

格式:pdf

大小:306KB

页数: 4页

文章对设备采购中如何以价值工程为指导进行选择,在理论上作了定量探讨,并举实例进行分析说明,有较强的可操作性。

生产力效益定量分析

生产力效益的动态分析是通过生产力效益的数量对比关系表现的,因此,对生产力效益的定量分析是动态分析的基础。生产力效益的定量分析就是通过数量对比把握生产力效益的变化,它是对生产力效益的最直接评价。

定量分析首先要确定基期数,即以过去的数值作为对比标准进行比较。确定基期数既要选定累进基期数——前一次或前几次的数值——作为对比标准,又要选定先进的基期数作为对比标准。没有前者,对比值难以反映企业、部门、地区及国家的生产力效益变化;没有后者,也难以反映生产力效益变化中存在的问题。其次,要合理确定比较时限。定量分析首先要拿一个时限的生产力效益同另一个时限的生产力效益作数量对比,只有比较时限合理才能准确反映生产力效益的变化。比较时限的确定要以生产经营活动周期变化为依据,过长会使予以分析的生产力效益包含虚假成份,过短又难以全面反映生产力效益的变化。第三,必须准确及时地记录各种数值,提供可靠的报告期数值。报告期数值的失真和不完整,都不能为定量分析提供充分可靠的依据。第四,在生产力效益定量分析基础上,要进行原因分析并制定切实可行的措施,保证发挥优势弥补不足,这样才能促进生产力效益的提高。定量分析表如下:

时限

对比值

项目

月 日

月 日

先 进

基期数

累 进

基期数

报告

期数

先 进

基期数

累 进

基期数

报告

期数

产 值

劳动生产率

机器设备消耗

原材料消耗

原因分析

措 施

注:表中所列项目仅是例举

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有机元素定量分析提出

1831年J.von李比希建立了碳、氢的燃烧方法,将样品在氧气流中燃烧,并通过填充氧化铜的高温柱管,使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和水,然后分别以氢氧化钾溶液和氯化钙吸收,由各吸收管增加的重量分别计算碳氢含量,是为有机元素定量分析工作之始。另一常见元素氮的分析方法是由J.-B.-A.杜马和J.G.C.T.克达尔先后建立的燃烧法和湿法消化的测定方法。L.卡里尤斯建立了卤素和硫的测定法。这些方法对有机化学的发展起了很大作用,沿用了几十年。1911年F.普雷格尔使用当时才研制成功的微量天平,建立起一套有机化合物中各元素的微量分析方法,从而开创了有机元素微量分析这一领域的工作,样品只需毫克量级,分析时间也大大缩短,极大地推动了有机化学(特别是天然有机化学)的发展。普雷格尔因此获得1923年的诺贝尔化学奖。其后又经各国学者不断研究改进,对各种元素都逐渐建立起简单实用的微量分析方法。至70年代,随着电子学的进展,又出现了自动化分析的仪器(见元素分析仪),使元素分析更加简便迅速。

基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。

碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。

在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。

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色谱定量分析基本简介

色谱定量分析

色谱定量的依据是:组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比  Wi = fiAi一、峰面积的测量1、对称峰面积    2、不对称峰面积   3、峰高乘保留时间 4、自动积分仪法5、峰高在定量分析中的作用   一定的样品,

二、定量校正因子    意义    为什么提出?1、校正因子的表达式  (1)质量校正因子 fm(2)摩尔校正因子  (3)体积校正因子  2、相对响应值3、峰高定量校正因子

三、百分含量的计算1、归一化法   Xi%  =   使用条件  特点  2、内标法Xi%  =    100    特点3、外标法(校正曲线法) 特点4、叠加法(内加法)          xi% =   100  =        5、转化定量法   气谱中使用的一种定量方法,将被测组分在进入检测器前利用催化剂转化为同一组分,一般转化为CO2或CH4,使定量工作简化。

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