方法名称：氯化琥珀胆碱—氯化琥珀胆碱的测定—非水溶液滴定法

应用范围：本方法采用非水溶液滴定法测定氯化琥珀胆碱（C14H30Cl2N2O4·2H2O）的含量。

本方法适用于氯化琥珀胆碱的含量测定。

方法原理：取供试品适量，加冰醋酸溶解，加醋酸汞试液与结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色。并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.07mg的C14H30Cl2N2O4·2H2O，计算，即得。

试剂：

1.水（新沸放置至室温）

2.冰醋酸

3.醋酸汞试液

4.结晶紫指示液

5.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

6.基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备：

1.醋酸汞试液

取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100mL。本液应置棕色瓶内，密闭保存。

2.结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

3.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

4.基准邻苯二甲酸氢钾

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

操作步骤：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸20mL溶解后，加醋酸汞试液5mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

取本品约0.15g ，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液5ml 与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于18.07mg 的C14H30Cl2N2O4。

酸度 取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为3.5 ～5.0 。氯化胆碱 取本品，加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液。另取氯化琥珀胆碱对照品和氯化胆碱对照品适量，加甲醇制成每1ml 中含氯化琥珀胆碱20mg和氯化胆碱0.10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一微晶纤维素薄层板上，用正丁醇－水－无水甲酸(67:20:17)为展开剂，展开后，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在105℃加热10分钟使显色，对照品溶液应显示两个完全分离的斑点。供试品溶液如显与氯化胆碱相对应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液中相应的斑点比较，不得更深(0.5％)。水分 取本品,照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定,含水分应为8.0％～10.0％。炽灼残渣 不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。

(1) 取本品约0.1g，加水10ml溶解后，加稀硫酸10ml与硫氰酸铬铵试液30ml，生成淡红色沉淀。(2) 取本品约20mg，加水1ml 溶解后，再加1 ％氯化钴溶液与亚铁氰化钾试液各0.1ml ，即显持久的翠绿色。(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集496 图）一致。(4) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

骨骼肌松弛药。

氯化琥珀胆碱注射液

密封保存。

本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中极易溶解，在乙醇或氯仿中微溶，在乙醚中不溶。熔点 取本品，不经干燥，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为157 ～163 ℃。