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检测器:SEC-MALS 20测量原理::多角光散射光源:660nm,120mW 激光器角度数量:20样品池容积:63 μL检测器类型:自定义光电二极管数据采集速率:5 Hz。
测定高分子的分子量。
是
糖度一般就是靠折光率来测量的,糖度计是我们平日里测果品含糖率必不可少的仪器。手持糖度计有可能是折光仪,也有可能不是,就像楼上说的还有电子的。手持折光仪不仅可以用来测糖度,别的物质浓度也可以测。所以说这...
浓缩苹果汁可溶性固形物含量通常被称为白利糖度或总糖,也被称为白利糖度度(糖度),实物质量 - 质量百分比,但严格来说,应该叫可溶性固形物含量。决心,如果需要的结果应该是准确的,用糖度计阿贝折射仪或先进...
Waters ALC/GPC 150c高温凝胶渗透色谱仪示差折光检测器 …
在对ALC/GPC 150c凝胶渗透色谱仪示差折光检测器原理简介的基础上,选择了检测器灵敏度下降、无输出信号、流路堵塞、输出信号乱码和基线不稳定等五个有代表性的故障实例进行深入分析研究,提出了排除故障的思路和办法。
激光散射浊度仪的研制和若干设计问题
用激光前向散射原理,研制成生化免疫分析用激光散射浊度仪。本文阐述了有关散射理论、仪器设计思想和实际应用效果,对若干主要设计问题作了详细的分析。
凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离脂溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于小分子化合物。相对分子质量相近而化学结构不同的物质,不可能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化的目的。凝胶色谱不能分辨分子大小相近的化合物,相对分子质量相差需在10%以上才能得到分离。
直接法:在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。
间接法:用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系。
GPC仪的组成:泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。
2.1.1.泵系统:包括一个溶剂储存器、一套脱气装置和一个高压泵。它的工作是使流动相(溶剂)以恒定的流速流入色谱柱。泵的工作状况好坏直接影响着最终数据的准确性。越是精密的仪器,要求泵的工作状态越稳定。要求流量的误差应该低于0.01mL/min。
2.1.2.色谱柱:GPC仪分离的核心部件。是在一根不锈钢空心细管中加入孔径不同的微粒作为填料。每根色谱柱都有一定的相对分子质量分离范围和渗透极限,色谱柱有使用的上限和下限。色谱柱的使用上限是当聚合物最小的分子的尺寸比色谱柱中最大的凝胶的尺寸还大,这时高聚物进入不了凝胶颗粒孔径,全部从凝胶颗粒外部流过,这就没有达到分离不同相对分子质量的高聚物的目的。而且还有堵塞凝胶孔的可能,影响色谱柱的分离效果,降低其使用寿命。色谱柱的使用下限就是当聚合物中最大尺寸的分子链比凝胶孔的最小孔径还要小,这时也没有达到分离不同相对分子质量的目的。所以在使用凝胶色谱仪测定相对分子质量时,必须首先选择好与聚合物相对分子质量范围相配的色谱柱。
2.1.3.填料(根据所使用的溶剂选择填料,对填料最基本的要求是填料不能被溶剂溶解):交联聚苯乙烯凝胶(适用于有机溶剂,可耐高温)、交联聚乙酸乙烯酯凝胶(最高100℃,适用于乙醇、丙酮一类极性溶剂)多孔硅球(适用于水和有机溶剂)、多孔玻璃、多孔氧化铝(适用于水和有机溶剂)
2.1.4.柱子:玻璃、不锈钢
2.1.5.检测系统:通用型检测器:适用于所有高聚物和有机化合物的检测。有示差折光仪检测器、紫外吸收检测器、粘度检测器。
2.1.6.示差折光仪检测器:溶剂的折光指数与被测样品的折光指数有尽可能大的区别。
2.1.7.紫外吸收检测器:在溶质的特征吸波长附近溶剂没有强烈的吸收。
2.1.8.选择型检测器:适用于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫外、红外、荧光、电导检测器等。
2.2.1.溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。
2.2.2.把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量
2.2.3.激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗。
(1)全部组分均在溶剂分子洗脱之前洗脱下来,分离时间短。
(2)可以预测洗脱时间,可以连续进样。
(3)凝胶色谱的分离过程不依靠分子间作用力,一般情况下,没有强保留的分子累积在色谱柱,所以分离时试样组分不会丢失,柱的使用寿命也会延长。
(4)保留时间短,色谱峰窄,容易检测。