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方法名称: 羟丙纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定法
应用范围: 本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。
本方法适用于羟丙纤维素。
方法原理: 供试品照羟丙氧基测定法,计算羟丙氧基的含量。
试剂: 1. 30%(g/g)三氯化镉溶液
2.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
3. 酚酞指示液
4.碳酸氢钠
5.稀硫酸
6.碘化钾
7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
8.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解
3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤: 取本品0.1g,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氯化镉溶液10mL。于蒸汽发生管B中装入水至接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氯化镉溶液液面相一致,开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155ºC,并维持此温度至收集蒸馏液50mL,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗涤并入收集液中加酚酞指示液3滴,用滴定至pH值为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V1(mL)而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V2(mL)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(mL)。计算羟丙氧基含量。
注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
(1)取本品2%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,在两液界面处即显蓝色环,渐变为绿色。 (2)取本品2%的水溶液5ml,加氢氧化钠0.5g,振摇溶解后,放置10分钟,呈乳白色黏稠状溶液;再加甲醇10ml.振摇,应生成白色絮状沉淀。
中文名:羟丙纤维素
汉语拼音: Qiangbing Xianweisu
英文名: Hydroxypropyl cellulose
性状: 本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。 本品在水中溶胀成胶体溶液;在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
含量测定: 取本品约0.1g,精密称定,照羟丙氧基测定法(附录Ⅶ F)测定,即得。
楼主你好:一、余氯的测定方法(1) 方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用,释放出定量的碘,再以硫代钠标准溶液滴定。2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI2HI+HOCl = I2+HC...
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酸碱度取本品0.10g,加水10ml溶解后.依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.0-7.5。
氯化物取本品0.10g,加热水30ml,在水浴中加热10分钟,趁热滤过,残渣用热水15ml洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀;取10ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过1.0%。
铁盐取本品1.0g,照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加稀盐酸5ml,置水浴中加热溶解,加水至25ml,混匀;取5.0ml,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.010%)。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅拌均匀,在40℃烘干,以小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0003%)。
密闭,在干燥处保存。
本品为低取代2-羟丙基醚纤维素。按干燥品计算,含羟丙氧基(C3H7O2)应为7.0%-16.0%。
药理作用: 药用辅料
激素测定方法
甲状腺激素及有关蛋白测定 甲状腺分泌的激素包括甲状腺素 (thyroxine,T4) 和少量三碘甲腺原氨酸 (triiodothyronine, T3),它们都是含碘的氨基酸衍生物。甲状腺上皮细胞可通 过细胞膜上的 ?碘泵?主动摄取血浆中的碘。经细胞中过氧化物酶的作用,碘可 转变生成形式尚不清楚的 ?活性碘? ,故临床常利用抑制过氧化物酶的药物如硫 氧嘧啶、他巴唑等治疗甲状腺功能亢进( hyperthyroidism )。?活性碘?与存 在于甲状腺滤泡上皮细胞内的甲状腺球蛋白( thyroglobulin ,TG)上的酪氨酸 残基结合(碘化),逐步缩合生成 T4、T3。含有 T4和 T3的 TG随分泌泡进入滤 泡腔中储存。在垂体分泌的促甲状腺激素 ( thyroid stimulating hormone,TSH) 的作用下, TG被蛋白酶水解,释放出 T4、T3,扩散入血。 血液中的甲状
松木屑硝酸-乙醇法纤维素含量测定工艺的优化
以松木屑为原料,对硝酸-乙醇法测定纤维素含量的工艺进行优化。采用正交试验的方法,研究一次回流时的固液比、硝酸体积分数、反应时间和反应温度对纤维素纯度的影响,并对硝酸-乙醇法所提取的纤维素进行了性能测试。结果表明单次回流的最佳工艺是:固液比为1g∶25mL,硝酸所占体积分数为25%,反应时间70min,回流温度100℃。在此工艺下,经过4次回流后,所得产物中木质素相对含量低于10%,α-纤维素含量达88.5%以上,同时原料的回流次数平均减少3次。通过XRD和FT-IR分析表明,得到了结晶度为70%左右具有较高纯度的天然纤维素。
丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 PO-TMPTA
Propolylated trimethylolpropane triacrylate
分子量:470
无色或黄色透明
色度APHA≤80,固含量>98%,粘度cps 25℃:50-90,酸值<1mgKOH/g, 。
中文名称:三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]
英文名称:trimethylolpropane tris(2-methyl-1-aziridinepropi
中文别名:交联剂SC-100;氮丙啶交联剂;三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基氮丙啶基)]丙酸酯
英文别名:Trimethylolpropane tris(2-methyl-1-aziridinepropionate); Polyfunctional aziridine crosslinker; 2,2-bis({[3-(2-methylaziridin-1-yl)propanoyl]oxy}methyl)butyl 3-(2-methylaziridin-1-yl)propanoate
CAS号:64265-57-2
分子式:C24H41N3O5
分子量:451.5994
方法名称:羟丙甲纤维素---羟丙氧基的测定---羟丙氧基测定法
应用范围:本方法采用羟丙氧基测定法测定羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量。
本方法适用于羟丙甲纤维素。
方法原理:供试品照羟丙氧基测定法,计算羟丙氧基的含量。
试剂:1. 30%(g/g)三氧化铬溶液
2.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
3. 酚酞指示液
4.碳酸氢钠
5.稀硫酸
6.碘化钾
7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
8.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解
3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。定量稀释5倍,使浓度成0.02mol/L。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤: 取本品0.1g,精密称定,置蒸馏瓶D中,加30%(g/g)三氯化镉溶液10mL。于蒸汽发生管B中装入水至接头处,连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中(可为甘油),使油浴液面与D瓶中三氯化镉溶液液面相一致,开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155ºC,并维持此温度至收集蒸馏液50mL,将冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗涤并入收集液中加酚酞指示液3滴,用滴定至pH值为6.9~7.1(用酸度计测定),记下消耗的容积V1(mL)而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10mL,静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5分钟,加淀粉指示液1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点,记下消耗的容积V2(mL)。另作空白试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积Va与Vb(mL)。计算羟丙氧基含量。
注:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。