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旋转流变仪根据其等级大致可以划分为两种,一种是以机械轴承马达为核心测量结构的低等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制,一般只具有稳态测量功能,可以测量黏度η、流动曲线、屈服应力、触变性等流变学特性,但测量范围比较小。
另一种是以空气轴承马达为核心测量结构的高等级旋转流变仪,基本要求是可以进行连续的转速控制、可以产生正弦波应变或应力,具有稳态测量、动态测量、瞬态测量功能,可以测量黏度、流动曲线、屈服应力、触变性、复数模量G*、储能模量G'、损耗模量G"、Tanδ、应力松弛、蠕变等流变学特性,测量范围比较宽。
1)旋转流变仪测量系统与样品接触,并施加载荷,并在稳态或动态模式下测量扭矩,用夹具系数将物理量(扭矩、转速)转化为流变学的参数(剪切速率、剪切应力、储能模量、损耗模量、Tanδ),常用测量系统有:
a. 平行板
b. 同心圆筒
c. 锥/平板
d.固体扭摆夹具
e.熔体拉伸夹具
2)旋转流变仪的控温系统
旋转流变仪具有多种控温系统可选,等级越高的流变仪可选的控温系统越多,温度范围越宽;低等级旋转流变仪一般使用液体循环器作为控温设备,高等级旋转流变仪一般可选半导体控温、电加热控温、对流辐射炉控温等,一般适用范围大致如下:
半导体控温(Peltier):一般在200℃以下,是使用最广泛、最方便的控温方式;
电加热控温:一般在400℃以下,应用于聚合物熔体等材料的测试;
对流辐射控温炉:一般可达到600℃,低温可达-150℃左右,特殊的可达1000℃,主要应用于高温熔体、固体、玻璃熔体、低温合金熔体等材料;
3)流变仪测量的边界条件有以下几个方面
1.流动必须是层流
2.测试过程必须是稳态流动
3.样品与转子之间没有滑移
4. 样品是均匀的
在选择和使用旋转流变仪时,要考虑的重要技术参数包括马达类型、扭矩范围、马达惯量,转子材质以及应力应变控制能力、转速范围、频率范围、温度范围、使用方便性等。
马达类型:马达类型常用的分别为直流马达及拖杯马达。
拖杯马达也成为拖曳马达,具有质量轻,是惯量最小的马达,在应力阶跃测试及变频等测试中具有快速响应并且信噪比高的优点;而拖杯马达可以实现快速地应力控制,但其线圈质量大导致转动惯量大,在高频振荡实验及应力阶跃等变速变频应用中的特性不如拖杯马达。
扭矩范围:常见有效的扭矩范围在1uNm-200mNm,市场各种厂家的最低扭矩参数都宣称达到nNm,但测试真实可靠的数据建议扭矩不低于1uNm. 过低的扭矩并不能代表仪器的真实测试能力,还需要结合设备的惯量以及信噪比的大小。低于1uNm的数据受仪器自身的状态及样品惯量等多种因素影响,数据仅供参考,不具有特征代表性。
马达惯量:旋转流变仪的转动单元由马达及连接的转子构成,两者的惯量大小对于应力阶跃测试及变频测试都至关重要,并且能够从本质上提高低扭矩条件下的信噪比,提高样品的测试有效性。拖杯马达在这一方面具有极大优势,在上述测试条件下,具有更好的数据准确性和精度。当前研究级设备采用拖杯马达,惯量都可以控制在25一下,最低惯量甚至可达到10,而采用直流马达一般都在100及以上。
转子惯量及材质:转子的材质一般为铝合金,不锈钢及钛合金等材质,从测试精度及耐腐蚀,清洁角度来选择的话,钛合金转子最佳,但成本最高。不锈钢转子耐磨,但耐腐蚀性及易清洁性不如钛合金,并且转动惯量最大。铝合金转子惯量小,价格最便宜,不耐磨,并且高温(300℃以上)下易变形,常用做一次性转子使用。
旋转流变仪由主机、测量系统、控温系统、计算机和其他辅助设备(如空气压缩机、水浴等)组成。
根据应用条件和预算情况选择主机,主要参考主机的扭矩范围、马达类型、功能参数等;
根据样品的测试条件选择控温系统,主要考虑温度范围、样品的形态、气氛保护等;
根据样品在测试时的黏度范围和形态选择测量系统:
a)对较粘稠的流体、膏体、霜剂、溶液等样品,选择平行板或锥板:常见平行板和锥半直径范围在8mm到60mm之间,常用直径为25mm、50mm等,一般各配置2个左右,样品黏度越小使用的平行板直径越大;锥板的锥度一般在0.5°到4°之间,常用的是1°锥板,需要的剪切速率越大黏度越小,则锥度越小。
b)同心圆筒:适用于测量低粘度流体,以及易挥发的样品,或者含有固体颗粒的样品;圆筒直径10mm到40mm,样品黏度越小使用的圆筒直径越大。
c)其他测量系统:固体扭摆、拉伸夹具、搅拌桨转子等。
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夹具:
1. 平板式:
Ф20mm一个,Ф25mm一个,Ф35mm一个
Ф40mm一个,Ф50mm一个,Ф60mm一个
2.锥/平板式:
Ф20mm一个,Ф25mm一个,Ф35mm一个
Ф40mm一个,Ф50mm一个,Ф60mm一个
3.同心圆桶式:
Ф20mm一个,Ф40mm一个,Ф60mm一个
空气轴承流变仪使用时,必须确保压缩空气起源工作正常,保持提供符合压力和洁净度要求的压缩空气;
使用环境温度在15℃-35℃,无阳光直射;
实验台稳固,不能有明显的震动,无强磁场强电场干扰;
测试以前按规定的步骤标定和校准流变仪;
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A:控制应力型: 使用最多,如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列,都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达,托杯马达属于异步交流马达,惯量小,特别适合于低粘度的样品测试;Anton-Paar的MCR流变仪和美国TA公司的ARES采用永磁体直流马达,但从原理上响应速度快,是应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪,采用马达带动夹具给样品施加应力,同时用光学解码器测量产生的应变或转速,并在大扭矩测量方面不会产生大量的热,不会产生信号漂移。
控制应力的流变仪由于有较大的操作空间,可以连接更多的功能附件。
B:控制应变型:只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪,这种流变仪直流马达安装在底部,通过夹具给样品施加应变,样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上,测量产生的应力;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验,原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变,需要一个再平衡的时间,因此反应时间就比较慢,这样就无法通过回馈循环来控制应力。但奥地利Anton-Paar的MCRxx2系列流变仪采用DSO控制,保证应变波形不受影响。
控制应变的流变仪由于硬件复杂,只有几种功能附件可供选择。
毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试;工作原理是,物料在电加热的料桶里被加热熔融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模(有不同直径 0.25~2mm和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中,可以测量出毛细管口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
实际上是在实验型挤出机的基础上,配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块,模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数,这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备,与材料的实际加工过程更为接近,主要用于与实际生产接近的研究领域。
这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理;是流变测试中最难以准确实现的一个领域;还没有一种特别好而又通用的方法。
MCR流变仪以旋转流变仪为平台,可结合显微光学、光散射、电学、磁学、光谱技术、UV技术、真空控制、湿度控制等各种测试技术和方法,成为一个多学科交叉、多技术同步测量的材料物理化学特性研究方法;流变仪对样品施加稳态或动态应力应变载荷 ,负责测量黏度、模量 等流变特性,其他技术模块负责同步观测样品的微观结构或施加外场(光、电、磁、压力、湿度等)刺激。
MCR流变仪包含马达与传感器一体(CMT)、马达与传感器分离(SMT)、双马达反向同步运动、旋转马达与线性运动马达联合等工作模式,可研究低粘度液体、分散性悬浮体系、膏状半固体、凝胶状软固体、高温熔体、有化学反应过程的单组份或双组分体系、高弹性固体、硬质固体、粉末状样品、固体表面、智能流体等材料的宏观流变行为和微观结构特性。
根据QC及R&D的实验要求,可参照以下情况进行选型。
同轴圆柱型(R/S-CC流变仪):适用于小量样品和宽剪切率范围的锥/板和板/和板系统,可控制剪切应力/剪切率
锥板型(R/S-CPS流变仪):适用于单点QC或完整流变剖析的同轴圆柱DIN几何结构,可控制剪切应力/剪切率
带桨式转子的软固体测试仪(R/S-SST流变仪):软固体测试仪适用于膏状物、浆体和含颗粒物质。测量值为屈服应力、剪切模量、恢复、蠕变
便携型(RC-1流变仪):实验室或现场使用的便携式仪器,双重模式:控制剪切应力(需配合电脑使用)、控制剪切率