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1多功能置样装置
X荧光分析仪的置样装置具有可容纳各种形态被测样品的样品室。
A.样品种类:固体﹑液体﹑粉末。
B.样品室的环境:可选择空气﹑真空。由软件自动控制,无需人工操作。
2 X射线管激发系统
系统采用50KV的低功率正高压X射线发生器作为激发源。由高电压发生器,X射线发生器及控制显示系统等部分构成。
A.高压发生器:电压与电流采用软件自动控制及显示。
电压范围:0V至50kV连续可调。
电流范围:0mA至1mA连续可调。
B. X射线发生器:采用低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管,并根据实际应用需要选择靶材。
3 进口的高分辨率SI-PIN探测器系统
SI-PIN电制冷高分辨率高计数率探测器。
4 系统软件
A.操作: WINDOWS XP/VISTA操作系统软件,功能强大,使用方便。
B.功能:能谱显示,分析元素设置,能量刻度,X光高压、电流自动控制,自动真空控制。
C.分析方法:线性拟合,二次曲线,强度校正,含量校正,基本参数方法。
D.仪器的漂移自动修正:保证仪器的分析结果长期稳定。
5电源220V 50HZ交流电。
1.同时分析测量多种元素(根据客户要求配置从Na到U的任意多种元素);
2.可检测固体﹑液体﹑粉末,无需复杂的制样过程;
3.采用进口SI-PIN探测器,分析速度快;
4.精确度高,稳定性好,故障率低;
5.采用多层屏蔽保护,辐射安全性可靠;
6.基于WINDOWS XP/VISTA 中文应用软件功能丰富,独特先进的分析方法,各种图表和趋势图为操作者提供直观的支持,操作简单,使用方便,分析结果可直接输出到Excel,便于进行统计分析。
1.接近欧盟海关的测试方法
2.欧盟海关是采用X荧光的检测方法,进行快速通关检测。对于X荧光检测合格的产品,其可以快速放行。对怀疑的或者超标的样品,再次作化学分析。因此,X荧光模拟了欧盟的通关筛选过程。
3. 便于工厂品质检验加大抽样量,做到对产品的环保指标心中有数,环保判定更可靠。
4.目前,只有X荧光分析仪器,可以对RoHS测试做到快速无损测试,它满足对测试的原材料做到大量抽样的要求。这样才可以大大提高对进货原材料的环保评测的可靠性。
RoHS I荧光分析仪,是专门测六种有害物质:铅(Pb〈Pb〈 1000ppm),镉(Cd〈 100ppm),汞(Hg〈 1000ppm),六价铬 (Cr VI 〈 1000ppm),多溴联苯 (PBB〈 1000ppm),多溴联苯醚(PBDE〈 1000ppm),具有设备前处理简单、准确率高、无损样品,可以进行多元素测定等优点,被广泛应用于工业、学术,实验室及研发场所等领域。
它可以精确、快速测量各种塑料 、电子元器件、电器、金属、溶液等对象里面的有毒有害元素。直观的软件操作接口,实现视频检测扫描区域;仅需数秒钟,就可获得高精度、重要性的数据,并可通过EXCEL表格生成分析报告,增加条码扫描功能,方便进一步的检查。
全面应对RoHS欧洲化学物质法规,为电子电器出口商提供快速、安全、准确的测试手段。RoHS II荧光分析仪可以提供完整解决方案。
开空压机电源,检查二次压力为 5.0bar。 开水冷机电源,并调节水流压力至 4 bar。 开 P10 气体,设定二次压力为 0.7-0.8bar。 如果配置了冲氦系统,开 He 气体,设定二次压力为 0.8bar。 开主机主电源开关,使主机处于待机状态。 开"POWER ON"开关,使主机处于"开机" 状态。 开计算机,运行分析软件,用户名及密码为"SUPERQ"。 检查仪器真空度(小于 100Pa?),P10 气体流量(1L/Min 左右)。 开高压开关,仪器自动设定高压为 20kv/10mA。 检查水流量,内循环水(3-5L/Min),外水(1-4L/Min)。 等待仪器内部温度稳定(30 度)后可正常分析。
逐步降低高压到 20kv/10mA。 关闭 HT 高压。 使分析软件与主机脱机。 按下"POWER OFF"开关,仪器处于关机状态。 如晚上及周末不使用仪器,建议设定高压为 20kv/10mA 低功率状态, 低功率状态, 建议设定高压为 不要关机。 不要关机。 X3. X-Ray Tube 老化如主机仃机超过 24 小时,需对 X-Ray Tube 进行老化处理。
开机后运行 TCM4400 按以下顺序进行: 20kv/10mA→30kv/10mA→40kv/10mA→50kv/10mA→60kv/10mA→24kv/100mA→40kv/60mA→50kv/48mA →60kv/40mA 如仃机时间大于 24 小时小于 100 小时,每步停留时间为 1 分钟。如仃机时间大于 100 小时,每步停留时间为 5 分钟。 自动老化开机后运行 TCM4400,如仃机时间大于 24 小时小于 100 小时,选择"Fast"老化,如仃机时间大于 100 小时,选择"Normal"老化。
为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
4.1 设定高压为 20kv/10mA,然后关高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3.运行 TCM4400,进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 关闭钢瓶主阀门,取下减压阀。
4.5 更换新的 P10 气体瓶。
4.6 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.7 安装减压阀,打开主阀门,检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
4.9 开高压,正常分析。
4.10.检查 PHD,进入 DETECTOR CHECK,检查 PHD 时注意: 1) 2) 3) 4) 5) PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体,角度,探测器,并 Load 样品 (C3 或 Cu)。 调节 KV,mA, Collimator, Mask 等,使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键,开始测量,观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是,调节 Detector HV,使其为 50±2。 一般设定:LiF200+FL:用 Cu Kβ线,角度 40.45,样品 Cu。 GE+FL:用 PKα 线,角度 140.96,样品 C3。PET+FL,Al Kα,145.00,C3 样品。PX1+FL,Cu Lα,角度根据 2d 值计算,(λ=13.336)Cu 样品。LiF220+FL,CuKαβ,58.53, Cu 样品。 Collimator:准直器。Xtal:晶体。Angle:角度。Detector:探测器。Detector HV:探测器高压。Top position:峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言,Xtal:1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3:Sc (闪烁探测器)。 装样及卸样品:按 F9(Genaral)键,然后 F1(load/unload)键。 6) 7) 8) Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样,将探测器设定为 3 号即可。
如果水流量变得很低,将使安全回路动作,从而不能打开高压,这时需更换水 过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次。 建议每年更换一次。 建议每年更换一次
5.1 设定高压为 20kv/10mA,然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器,清洗过滤器或更换新的过滤器,重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门。检查漏水情况。
5.5 开高压,正常分析。
1)空气压缩机压力:5.0bar。排水每月一次并检查油位。 冷却水:流量,漏水? P10 气体:钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)?二次压力:0.7-0.8bar。 分光室真空度:小于 100Pa。 仪器内部温度:30 度。 6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为 1~4L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 3~5L/min, P10 气体的流量应为 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2)定期检查真空泵油面(3 个月),真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份, 每年更换真空泵油。
3) 根据分析样品情况,定期清洁分光室。
便携式X荧光分析仪前置放大器的设计
介绍了一种新型高速低噪声器的电荷灵敏前置放大器,该放大器已应用于便携式X射线荧光分析仪中,它具有电路结构简单、性能可靠、线性度较好、输出信号上升时间快、噪声低等特点,有较好的性能价格比。
X射线荧光分析仪在水泥生产中的应用
X 射线荧光分析仪在水泥生产中的应用 祝建清 ,吴松良 (浙江红火集团 江山虎球水泥有限公司 ,浙江 江山 324109) 中图分类号:TQ172.16 文献标识码:B 文章编号:1002-9877(2009)04-0050-04 我公司 于 2008 年 5 月份 引进一台 Venus200 X 射线荧光 分析仪,经过 5 个多月的使用和维护 ,建立 了生料、熟料、废铝土 、石 煤渣、石灰石和铜矿渣 6 条 工 作曲 线 ,能较 稳 定分析各种物料中的 SiO2、Al 2O3、 Fe2O3、CaO、MgO、K2O 和 Na2O 的含量,为生料配料和 2 样片的制备 在水泥行业的应用中 ,熔片法虽然能消除颗粒效 应及矿物效应 ,准确性较好 ,但因操作费时 、成本较高 而尚未被广泛采用 ;压片法则操作简单 、快速 ,是目前 国内水泥厂主要采用的 XRF 制样方法 。我公司采用 压片法 。 2
根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也 就是通常所说的能谱仪和波谱仪,缩写为EDXRF和WDXRF。
通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。
根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。
就能量色散型仪器而言,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。
根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称 呼多用于能量色散型仪器。
在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。
荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。
从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子核的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。
量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的
原装进口电制冷探测器,可以快速分析从11Na到92U之间的全部元素,精度高、测量时间短,它可以广泛用于有色矿山、钢铁、水泥、耐火材料、不锈钢、合金等领域
特点:
1. 同时分析元素周期表中由钠(Na)到铀(U)之间的全部元素;
2.可检测固体﹑液体﹑粉末,不需要复杂的制样过程;
3.分析测量动态范围宽,
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4.采用原装进口国际最先进的探测器,它具有高分辨率、高计数率的特点,使测量时间短,1分钟内可以得到满意的结果;
5.采用原装进口信号处理线路,处理速度快,精度高,稳定可靠;
6.X光管采用高压激发,激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示;
7.探测器无需液氮保护,可以方便地应用到各个地方各个领域;
8.先进的真空自动控制及数字真空检测显示,自动化程度高;
9.具有样品自旋功能,降低样品表面不光洁及条纹的影响,可以应用于各类金属分析行业;
10.仪器装备有彩色液晶显示屏,可以实时监示仪器运行过程中的各个参数;
11.先进的仪器漂移自动修正,确保仪器长期稳定;
12.精确度高,稳定性好,故障率低;
13.采用多层屏蔽保护,辐射安全性可靠;
14. WINDOWS XP中文应用软件,独特先进的分析方法,完备强大的功能,操作简单, 使用方便,分析结果存入标准ACCESS数据库,便于与配料系统联网。
1.多功能置样装置
A.样品种类:固体﹑液体﹑粉末﹑镀层。
B.样品托盘:可自动旋转的测量装置。
C.样品室的环境:可选择空气﹑真空﹑氦气。由软件自动控制,无需人工操作。
2. 激发系统
激发系统采用独特的倒置直角光学结构设计。以50KV的低功率X射线发生器作为激发源,从X射线管产生的初级X射线通过滤光片后直接激发样品,通过选择激发条件更能获得最佳的分析结果。由高电压发生器,X射线发生器及数码控制显示系统等电子线路部分构成。
A.高电压发生器:电压与电流采用软件自动数码控制及显示。
X射线稳定度:0.2%/8小时。
电压范围:0V至50kV连续可调。
电流范围:0mA至1mA连续可调。
B. X射线发生器:采用韧致辐射型﹑低功率﹑自然冷却﹑高寿命的X光管,并根据实际应用需要选择靶材。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激发效率。
3.X射线探测系统
国际领先的X射线探测系统,电制冷高分辨率高计数率探测器:薄窗对Fe 5.9keV的X射线计数率为 1000CPS时的分辨率为140eV。对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率。
4. 高级原装能谱仪电子学系统
原装进口的放大器等信号处理器:适应高分辨率﹑高计数率,具有国际先进水平;自动调整放大倍数,2048道地址;
5.微机分析系统
A.高级名牌商用机;
B.19寸高分辨率彩色液晶显示器;
C. HP激光打印机。
6.软件
A.操作:WINDOS XP操作系统软件,,使用方便。
B.功能:能谱显示,分析元素设置,能量刻度,X光管高压、电流自动控制,样品盘自动旋转控制,自动真空控制,与其它计算机通讯,标准数据库结果存放;
C.分析方法:线性拟合,二次曲线,强度校正,含量校正,基本参数方法。
D.仪器的漂移自动修正:保证仪器的分析结果长期稳定。
7. 电源
220V 50HZ 交流电
8. 仪器的安全性:本仪器的放射性安全指标完全符合国家标准,在仪器外壳5cm处的剂量小于5μSv/h。
9. 本仪器对水泥生料含量的重复测量精度
S(Al)
S(Si)
钢铁行业:生铁、炉渣、矿石、烧结矿、球团矿、铁精粉、铁矿石等。
水泥行业:生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅质的粘土类、高铝质的矾土类、高镁质的镁砂类、高铬质类、各类刚玉等耐火材料。
有色行业:铝厂各类样品、铅锌矿、铜矿、锡矿、银矿、钼矿等。
电气电子产品行业:针对ROHS六种有害物质检测,主要包括:白家电,如电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等;黑家电,如音频、视频产品、DVD、CD、电视接收机、IT产品、数码产品、通信产品等;电动工具,电动电子玩具、医疗电气设备等。
食品行业:食品中重金属浓度分析。
考古学:古物年代鉴定。
艺术品修复:颜料中金属成分分析。
1、在测定微量成分时,由于X射线管的连续X射线所产生的散射线会产生较大的背景,致使目标峰的观测比较困难。为了降低或消除背景和特征谱线等的散射X射线对高灵敏度分析的影响,此荧光分析仪配置了4种可自动切换的滤光片,有效地降低了背景和散射X射线的干扰,调整出最具感度的辐射,进一步提高了S/N的比值,从而可以进行更高灵敏度的微量分析。
2、X射线管的连续X射线所产生的散射线会产生较大的背景,软件可自动过滤背景对分析结果的干扰,
从而能确保对任何塑料样品的进行快速准确的分析。
3、当某些元素的电子由高等级向低等级跃迁时释放的能量相近,会使此时谱图的波峰重叠在一起,由
此产生了重叠峰。SCIENSCOPE自行开发的软件自动剥离重叠峰,确保了元素分析的正确性。
4、逃逸峰:由于采用的是Si针半导体探测器,因此当X射线荧光在通过探测器的时候,如果某种元素
的含量较高或者能量较高,其被Si吸收的概率也就越大。此时,光谱图中在该元素的能量值减去Si能量值的地方回产生一个峰,此峰即为逃逸峰。
5、在电压不稳的情况下,可对扫描谱图的漂移进行自动追踪补偿。