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1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵,称入600mgKBr粉末,在振动球磨机中研磨2~5min混匀。
2.带上口罩和手套或指套,从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向上),用漏斗转入100~300mg样品于模心,防止粉末附着在模心的边缘,还应用干刮刀将模具中的样品刮平,并使其中心略高出,然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞极缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上,并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如图所示。
3.将模具与真空管路连接,装在液压机柱塞间,抽真空2min,拧出液压机通气螺丝,关闭释气阀,然后缓缓泵压至10T保持2min,切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。
4.用刀片揭取压片,装入KBr压片夹。
5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,接通电源即可扫描(最好预热30min)。
6.谱图的剖析与鉴定。
a)剖析纯样的红外光谱,[1-2]
(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。
(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。
(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。
(1)红外分光光度计。
(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。
(3)13mm直径压片模具。
(4)红外专用压片机。
(5)真空泵。
溴化钾KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。
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那肯定是每一次的实验目的实验方法,以及实验步骤都是不相同的,才会有一些数据的资源周期。
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1.学习KBr压片法的制样技术。
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对实验步骤的说明采用流程图的图
说明:只有申报项目类型为 小学生科学研究类 需填写本表。 制定一个详细的实验研究计划, 应该包括你的实验步骤和基本实验方法等内容。 如果是 集体进行研究, 还要说明小组成员分工情况。 你描述的实验步骤和实验方法应该清楚, 能让 其他人根据你所说的过程重复你的实验。 建议:对实验步骤的说明采用流程图的图示方法效果会比较好。 说明: 1.本报告由申报人按各部分的要求填写,与申报书一并提交。 2.报告各部分可附纸另续写,附纸上写明相应各部分的标题号 一 研 究 的 问 题 二 假 设 请用一小段话来说明你对所要研究问题做出的假设或猜想。 例如:由于我看见过好几次许多的蚂蚁在运送死去的小虫子,所以我假设蚂蚁喜欢吃肉肠。 三 研 究 计 划 制定一个详细的实验研究计划, 应该包括你的实验步骤和基本实验方法等内容。 如果是集体 进行研究, 还要说明小组成员分工情况。 你描述的实验步骤和实验方法应该清楚
X射线荧光光谱仪用粉末压片法制样被广泛采用,要求粉末细度达到200目(0.074毫米),样品在粉碎过程中不能被污染,以避免分析误差。用振动式粉碎机(振动磨)来制备这些粉末是被广泛采用的,振动粉碎机粉碎执行器,磨盒(比较主流的称呼有料钵、磨盘)它是将粗料磨成细粉的执行器。磨盒大致分为三种材质:碳化钨、氧化锆、玛瑙、用户依据实际需求选用