从以上氧化膜缺陷分析中可知，当氧化溶液成分出现波动时，就会造成氧化膜的缺陷，至使发黑操作失败。氧化溶液成分，主要指氢氧化钠浓度和亚硝酸钠浓度。在发黑过程中，水分不断被蒸发，亚硝酸钠和氢氧化钠又非等比消耗，所以，此消彼长，浓度变化是必然的。操作时间越长，变化就越大。

为了不使氧化溶液的成分出现大的波动，应该每隔2~3h，就取样测定它们的浓度，以便及时计算并补充添加有关原料。

下面介绍氢氧化钠、亚硝酸钠浓度的测定方法。

(1)氢氧化钠浓度的测定 吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸馏水至500ml，摇匀，这便是稀释液。

吸取稀释液5ml置于锥瓶中，加蒸馏水100ml，加酚酞1~2滴，溶液变为红色。用0.1N的盐酸标准溶液进行滴定，滴至红色消失，记下盐酸消耗量V1(ml)。

再加甲基橙2滴，溶液变为黄色。继续用0.1N的盐酸进行滴定，滴至黄色转变为红色为止，记下盐酸的消耗量V2(ml)。按下式计算氢氧化钠的浓度(g/l)：

或按下式计算氢氧化钠的百分浓度：(%)

(2)亚硝酸钠浓度的测定 吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸馏水至500ml刻度处，摇匀，这便是稀释的氧化溶液。

吸取0.1N 的标准高锰酸钾溶液10ml，置于锥形瓶中，加蒸馏水100ml，硫酸10ml，加热至50℃左右。这时溶液呈红色。用稀释的氧化溶液进行滴定，至红色消失为止，记下稀释氧化溶液的消耗量V(ml)。

按下式计算亚硝酸钠的浓度(g/l)：

(g/l)

或按下式计算亚硝酸钠的百分浓度：

(%)

式中V-滴定时用去的稀释氧化液的ml数;14-10ml氧化溶液的质量。