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由氨基甲酸乙酯经氯化而得。将氨基甲酸乙酯、乙酸钠、冰乙酸和水一起搅拌,通入氯气反应。达终点后分出有机层,用20%盐水洗涤,减压蒸馏,收集74-76℃(2.0kPa)馏分,得N,N-二氯氨基甲酸乙酯,产率80%。