用于烟火和照相显影剂。

硫氰酸汞分光光度法::

1.方法原理

空气中溴化氢和氢溴酸用多孔玻板吸收管采集，在酸性溶液中，溴化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物;于460nm波长下测量吸光度，进行测定。

2.材料和方法

2.1. 仪器

(1)多孔玻板吸收管。

(2)空气采样器，流量0~1L/min。

(3)具塞比色管，10ml。

(4)UV755B分光光度计。

2.2. 试剂

(1)吸收液:氢氧化钠溶液(4g/L)。

(2)硫氰酸汞溶液:0.4g 硫氰酸汞溶于100ml 无水乙醇中。

(3) 硫酸铁铵溶液:溶解12g硫酸铁铵于水中，加入40ml硝酸(ρ20=1.42g/ml)，用水稀释至100ml;如有沉淀应过滤后使用。

(4)标准溶液:准确称取0.2044g 溴化钾(于105℃干燥2h)，溶于吸收液中，用吸收液稀释成10.0*g/ml溴化氢标准溶液。

2.3. 样品的采集、运输和保存。现场采样按照GBZ159执行。在采样点。将一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。

2.4. 分析步骤

2.4.1.对照试验:将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

2.4.2.样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。取出5.0ml样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

2.4.3.标准曲线的绘制:取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml 溴化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0*g 溴化氢标准系列。各标准管加1ml 硫酸铁铵溶液，摇匀;加1.5ml硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm波长下测量吸光度;每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的溴化氢含量(*g)绘制标准曲线。

2.4.4.样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得溴化氢含量(*g)。

3.结果

3.1. 标准曲线范围、检出限。该法的检出限为0.4*g/ml;最低检出浓度为0.5m g/m(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.4~8*g/ml;相对标准偏差为0.6%~1.0%。溴化氢的职业卫生接触限值为最高容许浓度10mg/m。测定浓度范围应在0~10 mg/m之间，按采气量7.5 L、取样量5.0ml，标准曲线的范围应为0-40*g。将标准曲线范围定为5-150g，标准系列各浓度点为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0*g，在此测定范围内有良好的线性关系。

方法的检出限:对试剂空白溶液进行10次测定，3倍标准差对应的待测物含量计算，检出限为0.4*g/ml，以采集7.5 L空气样品计，最低检出浓度为0.5mg/m。

3.2. 采样效率。该法的采样效率为94.4%~100%。在某溴化物生产现场和使用现场，各选定高、低2个浓度采样点，采用多孔玻板吸收管串联的方式进行采样，并目评价采样管的采样效率。生产现场多孔玻板吸收管测定结果为4.0mg/m、9.0mg/m3，采样效率为100%。使用现场测定结果为

1.7mg/m、2.8mg/m。测定结果基本反映了现场实际睛况。

3.3. 样品稳定性实验。样品室温下可放置10d ，显色后可稳定2h。取24支试管，各加入10 ml吸收液、50.0g溴化氢标准溶液，室温下放置。分别于当日及第3、5、7和10天测定其含量。结果显示，样品室温下放置10d，下降率仅为1.6%，说明样品在室温下至少可放置10d。

3.4. 干扰实验。氯化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有干扰。由于溴化氢的使用艺是以溴化氢作为催化剂使用，无其他干扰物。选择的使用现场为化纤生产企业，现场共存物有联苯，苯醚，对苯二甲酸，无其他溴化物。经试验验证这些物质均不干扰溴化氢的测定。

3.5. 方法的准确度:将现场分析后剩余的样品合并置100ml容量瓶中，加吸收液至刻度后，分成组，每组6个样品，每个样品5ml，一组测定其本底浓度，另外两组分别加入25、100µg溴化氢标准应用液，测定其加标回收率，测定结果为96.8%~101.6%。