纳米陶瓷的制备工艺主要包括纳米粉体的制备、成型和烧结。世界上对纳米陶瓷粉体的制备方法多种多样,但应用较广且方法较成熟的主要有气相合成和凝聚相合成2种,再加上一些其它方法。
气相合成:主要有气相高温裂解法、喷雾转化法和化学气相合成法,这些方法较具实用性。化学气相合成法可以认为是惰性气体凝聚法的一种变型,它既可制备纳米非氧化物粉体,也可制备纳米氧化物粉体。这种合成法增强了低温下的可烧结性,并且有相对高的纯净性和高的表面及晶粒边界纯度。原料的坩埚中经加热直接蒸发成气态,以产生悬浮微粒和或烟雾状原子团。原子团的平均粒径可通过改变蒸发速率以及蒸发室内的惰性气体的压强来控制,粒径可小至3~4nm,是制备纳米陶瓷最有希望的途径之一。
凝聚相合成(溶胶一凝胶法):是指在水溶液中加入有机配体与金属离子形成配合物,通过控制PH值、反应温度等条件让其水解、聚合,经溶胶→凝胶而形成一种空间骨架结构,再脱水焙烧得到目的产物的一种方法。此法在制备复合氧化物纳米陶瓷材料时具有很大的优越性。凝聚相合成已被用于生产小于10nm的SiO2、Al2O3和TiO2纳米团。
从纳米粉体制成块状纳米陶瓷材料,就是通过某种工艺过程,除去孔隙,以形成致密的块状纳米陶瓷材料,而在致密化的过程中,又保持了纳米晶的特性。方法有:
(1)沉降法:如在固体衬底上沉降。
(2)原位凝固法:在反应室内设置一个充液氮的冷却管,纳米团冷凝于外管壁,然后用刮板刮下,直接经漏斗送入压缩器,压缩成一定形状的块状纳米陶瓷材料。
(3)烧结或热压法:烧结温度提高,增加了物质扩散率,也就增加了孔隙消除的速率,但在烧结温度下,纳米颗粒以较快的速率粗化,制成块状纳米陶瓷材料。