将碘和氯酸钾和水加入反应器中,用硝酸调节溶液使得pH=1-2。在搅拌下于80-90℃使溶液沸腾1h反应完全并逐出氯气。将溶液冷却至室温,析出碘酸氢钾结晶,经过滤,将结晶用热水加热溶解后,加入苛性钾中和至溶液pH值为10,再经冷却结晶、过滤、干燥,制得碘酸钾成品。
用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾。将200g KIO3·HIO3溶解于1100mL水。所得溶液加热到70-80℃,缓慢加入30% KOH溶液,直到溶液对石蕊呈碱性反应。将溶液过滤后静置过夜。析出的KIO3结晶用布氏漏斗抽滤,用40mL水洗涤。往母液中添加100g KIO3·HIO3,并重新加入30%KOH溶液,直到溶液呈碱性。然后过滤,结晶。将第二次结晶液蒸发到形成结晶薄膜时,静置结晶。将三次所得KIO3结晶合并约240g。所得产品可在热水中重结晶纯制。经两次重结晶后得产品175g。
在稀硝酸介质中,氯酸钾直接氧化碘而得。
将碘化钾在氧气的高压下,加热至600℃,可直接制得碘酸钾。