中间合金法。中间合金法适用于制备熔点高、沸点低的重稀土金属，如金属镝、镥等。

由于在炉料中添加了熔点低、蒸气压高的合金化组元金属镁和氯化钙造渣剂，因而降低了稀土金属和氟化钙渣的熔点。显著降低了钙热还原的温度，只需950～1100℃。由于还原温度较低，减少了稀土金属对坩埚材料的腐蚀，故可用钛材坩埚代替钽材坩埚。

中间合金法分两个工艺步骤：第一步是还原制备稀土镁合金；第二步是真空蒸馏除去合金中的镁和钙，得到海绵状稀土金属。用该法还原制备金属镝时，镁和氯化钙配料分别按原子比Dy∶Mg=1∶1,CaCl₂∶CaF₂(质量分数)=52∶48，还原剂钙过量10%～25%。还原温度为970℃。还原是在氩气氛中进行。还原设备见图III-13

图III-13 金属镝的还原装置图

图III-13中反应罐是由不锈钢制成的，可接真空系统和氩气。外部加热炉可用硅碳棒电阻炉。将块状的钙和镁装入还原坩埚中，CaCl₂和DyF₃装入加料器内，安装好设备。连接真空系统，抽空到1～0.1Pa后将还原设备放到加热炉内，继续抽真空。加热至750℃后充入氩气，继续升温至900℃。在金属镁、钙全部熔化后把DyF₃和CaCl₂加入反应坩埚中，并将温度升至950℃，保温20～30min，以使炉料充分反应。反应完成后，提出反应罐使其与水平线成30°角，并快速冷却。然后取出坩埚，倒出炉料得到DyMg合金。金属镁、钙的蒸气压明显高于金属镝的蒸气压，因此在镝镁合金熔点以下于高真空炉中进行蒸馏可除去镁和钙，而得到海绵状镝金属。蒸馏前将合金破碎成5～10mm的小块，置于蒸馏罐内(见图III-14)，进行真空蒸馏。蒸馏过程中真空度要保持不低于6.5×10⁻³Pa。并逐渐升温至900℃并保温数小时。随着合金中镁含量不断减少，合金的熔点也逐步升高，此时可以提高

中间合金法制备

图III-14 蒸馏设备示意图

1—坩埚底垫；2—稀土镁合金；3—坩埚；

4—不锈钢衬套；5—挡板；6—硅碳棒电炉；

7—不锈钢蒸馏罐；8—热电偶

蒸馏温度至970℃并保温约20h，然后将蒸馏罐冷至室温，取出金属。金属的回收率可达94%。镝的纯度可达99.7%。

主要用途：

（1）作为钕铁硼系永磁体的添加剂使用，在这种磁体中添加2~3%左右的镝，可提高其矫顽力，过去镝的需求量不大，但随着钕铁硼磁体需求的增加，它成为必要的添加元素，品位必须在95～99。9%左右，需求也在迅速增加。

（2）镝用作荧光粉激活剂，三价镝是一种有前途的单发光中心三基色发光材料的激活离子，它主要由两个发射带组成，一为黄光发射，另一为蓝光发射，掺镝的发光材料可作为三基色荧光粉。

（3）镝是制备大磁致伸缩合金铽镝铁（Terfenol）合金的必要的金属原料，能使一些机械运动的精密活动得以实现。

（4）镝金属可用做磁光存贮材料，具有较高的记录速度和读数敏感度。

（5）用于镝灯的制备，在镝灯中采用的工作物质是碘化镝，这种灯具有亮度大、颜色好、色温高、体积小、电弧稳定等优点，已用于电影、印刷等照明光源。

（6）由于镝元素具有中子俘获截面积大的特性，在原子能工业中用来测定中子能谱或做中子吸收剂。

（7）Dy3Al5O12还可用作磁致冷用磁性工作物质。随着科学技术的发展，镝的应用领域将会不断的拓展和延伸。

（8）镝化合物纳米纤维具有高强度、高表面积，所以可以用来加强其他材料或作催化剂。在450巴压力下对DyBr3和NaF的水溶液加热17小时至450 °C，可以制成氟氧化镝纤维。这种材料在超过400 °C高温下，可以在各种水溶液中存留超过100小时而不会溶解或集聚。

（9）隔热退磁冰箱用到某些顺磁性镝盐晶体，包括镝镓石榴石（DGG）、镝铝石榴石（DAG）和镝铁石榴石（DyIG）等。

（10）镝-镉氧族元素化合物是红外线辐射源，能用于研究化学反应。镝及其化合物有很强的磁性，所以在硬盘等数据储存装置中都有用到。

（11）钕-铁-硼磁铁中钕部分可以替换为镝，以提高矫顽力，从而改善磁铁的耐热性能，用于电动汽车驱动马达等性能要求较高的应用上。用了这种磁铁的汽车每辆可含高达100克的镝。根据丰田汽车每年200万辆车的预计销售量，很快就会耗尽全球镝金属的供应。替换成镝的磁铁还具有较高的抗腐蚀性。