将有机化合物在氧气中燃烧,使所含的元素变成相应的氧化物,用加有几滴30%过氧化氢的2%氢氧化钠溶液吸收(分析金属元素有时改用2%盐酸或2%硝酸作吸收液)。然后检验吸收液中的离子。这种方法的优点是试样用量小、分解完全和操作简单,可以在锥形烧瓶或分液漏斗中进行,但需要配一个特制的磨口塞子,在塞子下面熔接一段铂丝(有时也可用镍络丝代替)。把试样(难分解的试样,例如某些有机氟或硅化合物应该混入少量的过氧化钠)用一小块滤纸包好后,系在铂丝上。在氧瓶中装好吸收液和充满氧气(有时不充氧气就在空气中进行也可)后,用火点着滤纸,放进瓶中,迅速塞紧塞子,燃烧完毕后放冷,摇匀。
用钠熔法和锌-碳酸钠熔化法分解的试样 其中的元素可用以下方法鉴定:①硫可用亚硝基铁氰化钠法(式1)、乙酸铅法(式2)、叠氮钠法(式3):
S2-+【Fe(CN)5NO】2-─→【Fe(CN)5NOS】4- (1)
S2-+Pb2+─→PbS (2)
(3)
② 氮可用对硝基苯甲醛-邻二硝基苯法(式4和5)、4,4′-二氨基联苯-乙酸铜法(式6):
(4)
(5)
③ 氮和硫可用硫氰化铁法(式7):
3CNS-+Fe3+─→Fe(CNS)3 (7)
④ 氯可用卤化银法(式8),溴可用氧化法(式9),碘用亚硝酸氧化法(式10),氟用茜素-氯化锆法(式11):
Cl-+Ag+─→ AgCl (8)
2Br-+Cl2─→ Br2+2Cl- (9)
(10)
⑤ 砷可用硫化砷法(式12)、砷酸银法(式13):
(12)
(13)
⑥ 磷可用磷钼酸铵法(式14)、钼蓝法(式15):
(NH)PO·12MoO·HO+2HN
⑦ 硅用硅钼蓝法(式16和17):
(NH)SiO·12MoO+2HN
⑧ 硼可用姜黄法(式18):
用氧瓶法分解的试样 其中的元素可用以下方法鉴定:① 硫可用硫酸钡法(式19)、玫瑰红酸银法(式20和21):
(19)
(20)
红棕色 (21)
② 氮可用二苯胺法(式22):
4NO+8H2O (22)