以邻苯二胺、氯乙酸、双氧水为原料，制取中间体2-羟基喹噁啉，然后与O，O-二乙基硫代磷酰氯在乙腈中及碳酸钾存在下缩合而得喹硫磷。原料消耗定额：邻苯二胺1200kg/t、氯乙酸1150kg/t、O，O-二乙基硫代磷酰氯800kg/t。

O，O-二乙基硫代磷酰氯的制备 先由三氯硫磷与过量的无水乙醇反应生成二氯化物，于25～35℃，停留时间35min，再经水洗、分层得二氯化物。再与过量无水乙醇一起，加入碱粉，控制反应温度为0～5℃，当pH值达9～10时为反应终点。经后处理得乙基氯化物，即O，O-二乙基硫代磷酰氯。

国外多采用五硫化二磷法，由五硫化二磷与乙醇反应制得二乙基二硫代磷酸，再经氯化制得乙基氯化物。后处理过程相对困难。

2-羟基喹噁啉的制备 邻苯二胺与氯乙酸反应，制得2-羟基喹噁啉。缚酸剂可用碳酸铵，于65℃反应1h，得3，4-二氢-2-羟基喹噁啉，收率92%；然后在氢氧化钠存在下，加双氧水于60℃反应5～6h，得2-羟基喹噁啉，两步总收率82%。

喹硫磷的合成 将2-羟基喹噁啉、乙酸乙酯、无水碳酸钾依次加入反应器中，加热搅拌，缓缓加入乙基氯化物，加完后反应一段时间，减压脱溶，加二甲苯，水洗，分层，取样分析。脱二甲苯后原油含量86.0%，收率86.3%。