1.用水溶解试剂硝酸铅，使溶液相对密度为1.08（40ºC），滤去不溶物后通入氨气，使氢氧化铅析出完全，用水洗涤至NO3-离子合格。然后加入水并充分搅拌至糊状，不断搅拌下慢慢加入氢氟酸使反应完全。保温3h后滤出结晶，用水洗涤至pH≥5，吸滤后干燥，即得成品。

2.在聚乙烯烧杯中装入20%的氢氟酸110g，烧杯外部进行冷却，在搅拌下一点一点地加入由乙酸铅制备的碳酸铅或碱式碳酸铅130g，添加完毕，将烧杯置于温水中搅拌一日，除尽二氧化碳。放置一夜后，倾去上面的清液，加入约200mL水搅拌后过滤，收集沉淀。沉淀进一步用水洗涤后，移至铂皿中，在100℃以下进行干燥。接着将铂皿放入电炉中，加热至800～850℃，除尽沾附的氟化氢。冷却之，可得无色氟化铅粉末100～110g。

将化学计量的硝酸铅和氟化钠分别配成溶液再混合，也立即生成氟化铅沉淀。过滤收集沉淀，先后用水、丙酮洗涤沉淀。然后先在100℃以下空气中干燥，进一步在室温下减压干燥，制得完全无水的氟化铅。

3.铅粉与三氟氧化氮（NF3O）反应（氟化锡制法2条目）可制备氟化铅。反应温度190℃，加热20h。产率可达60%。