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硫化羰制备

2018/06/19189 作者:佚名
导读:1、由一氧化碳与硫磺气相催化合成硫磺与一氧化碳的摩尔配料比为3-5:1,反应温度350-450℃,以硫化物(如硫化钠、硫化钾、硫化镍等)为催化剂,常压反应0.5-2min,收率92%-97%,产品纯度92%以上。此反应也可采用加压催化的方式,以乙酸钠为催化剂,以丁醇为溶剂,在1.27MPa、125-130℃下反应,以90%的收率获得氧硫化碳。此外,以BX分子筛为催化剂,采用气-固催化法制氧硫化碳也

1、由一氧化碳与硫磺气相催化合成硫磺与一氧化碳的摩尔配料比为3-5:1,反应温度350-450℃,以硫化物(如硫化钠、硫化钾、硫化镍等)为催化剂,常压反应0.5-2min,收率92%-97%,产品纯度92%以上。此反应也可采用加压催化的方式,以乙酸钠为催化剂,以丁醇为溶剂,在1.27MPa、125-130℃下反应,以90%的收率获得氧硫化碳。此外,以BX分子筛为催化剂,采用气-固催化法制氧硫化碳也取得了较好的结果。

2、由二硫化碳与尿素反应而得。在120-160℃反应3.5-4h,氧硫化碳收率可达90%-98%,硫氰化铵的收率可达70%-80%。

3、由一氧化碳与二氧化硫反应而得此法以木炭为催化剂,反应温度为760-980℃。

4、二氧化碳与硫化氢在250-400℃,常压下催化反应,也可制得氧硫化碳。催化剂为碳酸钠、硫酸钾等。

5、实验室中通常用粉状硫氰酸钾或硫氰酸铵和浓硫酸(1:1)反应制取羰基硫:KSCN 2H2SO4 H2O → NH4HSO4 KHSO4 COS,这个反应会产生大量的副产物,生成的气态羰基硫经氢氧化钠吸收,冷却,在液氦温度下冷冻抽空提纯。

工业制备方法:

其制备方法是用焦炭和氧气在一氧化碳发生炉中反应生成一氧化碳,经冷却、水洗、除尘、碱洗,并脱除硫化氢、二氧化碳等杂质,进入一氧化碳气柜备用。

硫磺经融熔后定量加入氧硫化碳反应器,并保持反应器内一定的硫磺液面,按照一氧化碳 ∶ 硫磺=1∶3的比例将经过脱水干燥的一氧化碳以鼓泡方式通入反应器中,与硫磺蒸气混合均匀,再进入列管式氧硫化碳反应器,在有催化剂存在下,在400~500℃时生成氧硫化碳,经脱除未反应的硫磺,冷却、碱洗,除去二氧化碳和硫化氢等杂质后,得到含量90%以上的氧硫化碳。

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