利用传统的生产二氧化钛的方法,如硫酸法、盐酸法和氯化法不可能制得粒度100nm以下的超微粒,气相法对技术和材质要求较高,而液相法是制备超大型微粒较为简便的方法,利用溶胶-凝胶工艺制备纳米二氧化钛,仍是合成工艺中采用的度要方法。
用硫酸氧钛制备透明超微粒二氧化钛以净化的硫酸氧钛为原料制备透明超微粒二氧化钛。下面介绍溶胶法制备过程。
(1)溶胶制备
将TiO(OH)2白色沉淀水洗除去可溶液性的SO2-4、Na+等杂质离子后,加入一定体积、一定浓度的盐酸溶胶,在60℃以上水浴上胶溶40min,得到透明的无色二氧化钛水溶液。
(2)萃取分离
取上面制得的二氧化钛水溶液,加入阳离子表面活性剂如DBS,使溶胶胶粒转化成增水性凝聚体。然后加入有机溶剂,剧烈振荡冲洗,使胶体粒子转入有机相中,与水分离后即得透明有机溶胶。
(3)回流、减压蒸馏及热处理
将萃取分离后的有机溶胶,在低于有机溶剂沸点的温度下,回流除去吸附水后,再减压蒸馏除去有机溶剂,在200~220℃进行热处理,即得无色二氧化钛超微粉末。
(4)产品分析
将试制产品加入各种有机溶剂中,如甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇等,结果表明,产品在大多数有机溶剂中具有良好的透明性和分散性。经X射线衍射分析,图上有一小峰,证明有小部分晶态存在,大部分为无定形。产品经电子显微镜分析表明,二氧化钛超微粒呈球状,粒度接近10nm。产品经化学分析表明,钛含量为58.4%。