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二硫化四甲基秋兰姆合成方法

2018/06/19207 作者:佚名
导读: 1、二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备在15%的氢氧化钠溶液中,加入二硫化碳和二甲胺,搅拌下控制反应温度在40~45℃,缩合反应1h以上,当pH值为9~10时反应已完全,生成二甲基二硫代氨基甲酸钠。2、促进剂TMTD的制备在缩合产物中加入10%的亚硝酸钠水溶液,搅拌溶解后,经过滤,加入到氧化反应器中,缓缓滴入硫酸,通入空气,控制温度在8℃左右,进行氧化反应,生成促进剂TMTD。促进剂TMTD在反应

方程式1、二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备在15%的氢氧化钠溶液中,加入二硫化碳和二甲胺,搅拌下控制反应温度在40~45℃,缩合反应1h以上,当pH值为9~10时反应已完全,生成二甲基二硫代氨基甲酸钠。

2、促进剂TMTD的制备在缩合产物中加入10%的亚硝酸钠水溶液,搅拌溶解后,经过滤,加入到氧化反应器中,缓缓滴入硫酸,通入空气,控制温度在8℃左右,进行氧化反应,生成促进剂TMTD。促进剂TMTD在反应体系中,以固体析出。经吸滤、水洗、脱水、干燥、筛分,即得成品。

3.在反应釜中加入二甲胺和事先溶解在溶剂中的催化剂,在此溶剂中加入二硫化碳,加热至适宜温度,搅拌下通入氧气反应。一定时间反应完全后,经过滤、洗涤、干燥即得成品。

4.在三颈瓶中加入9g(0.2mol)二甲胺和0.23g催化剂,20℃以下搅拌,滴加18.04g(0.24mol)二硫化碳,继续搅拌后,滴加30%氢氧化钠26.8g(0.2mol),此时溶液呈淡黄绿色,除去多余二硫化碳,25~40℃滴加次氯酸钠氧化,抽样检验终点,抽滤,水洗至中性,烘干,即得成品。

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