①改性酚醛树脂的制备:酚醛树脂是由酚类(苯酚、甲酚、二甲酚等)和醛类(甲醛、乙醛、糠醛等),在酸或碱催化剂作用下合成的聚合物。改性酚醛树脂是由硼改性苯酚和甲醛(37%)溶液等在碱催化剂作用下合成的,其配方中硼改性苯酚:甲醛摩尔比为1:(1.5~3.5)之问,最好在1:(2.4~2.8)之问,制备方法为先加入全部的硼改性苯酚和甲醛总量的40%~60%,水浴加热,水温保持95℃,搅拌反应45~55min,再加入余下的全部甲醛,同时加人40%的Na()H溶液,将反应液pH值调至大于7,继续在上述条件下搅拌反应充分,大约40min左右,再自然冷却至室温即为改性酚醛树脂,在室温下,其为黏稠状溶胶,溶于无水乙醇等。采用蒸发法测得该改性酚醛树脂固含量为50%~55%。
②胶黏剂的制备:用无水乙醇(化学试剂)稀释改性酚醛树脂溶液[它们体积比=(1.5~2.5):5],再加入炭黑粉作填料,炭黑粉/改性酚醛树脂一3%~28%,作为碳素材料或C/C复合材料粘接表面的初始胶黏剂。初始胶黏剂固化和碳化后的产物作为最终胶黏剂。
③连接方法
试样制备:碳素材料或C/C复合材料试样的接合表面要用细砂纸磨平,保证接合面之间完全接触,然后用无水乙醇清洗和脱脂处理,再在烘箱中110~130℃下烘干备用。
试样涂刷初始胶黏剂,在烘干了的试样表面刷涂初始胶黏剂1~4次,其刷涂方法是:前一次刷涂的初始胶黏剂晾干后,再刷后一次;刷涂好的试样晾干后,把它们接合在一起,用夹具夹紧;
接合:把上了夹具的试样放入电阻炉中,使初始胶黏剂在130~150℃空气中固化1~2h,形成有一定粘接强度的粘接样;然后再把粘接样放人有氩气保护的固化炉(或真空炉,真空度≥20Pa)中炭化:700~1100℃或更高温度保温1~2h,通过接合面之间炭化产物的扩散使试样粘接起来。