将纯度为99.9%以上的WO3放入瓷坩埚中，再把瓷坩埚放入马弗炉中，于800℃灼烧1小时，稍冷放于干燥器中，冷却至室温。准确称取三氧化钨0.25 g放入100 ml烧杯中，用20% NaOH20 ml，加热完全溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，将此溶液移入干燥的塑料瓶中备用。

绘制标准曲线:准确吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml分别放入100 ml容量瓶中，用0.85N~NaOH补足至10 ml，加50%硫氰酸钾5 ml，加1:1HCL50ml，加1%TiCl3 2 ml,用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟，在721型分光光度计上测其消光用0.5cm比色皿，波长为420毫微米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率K。

称取试样0.200~0.500g于50ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸檫净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛由100ml热水的250ml烧杯中浸出，用水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。

准确吸取滤液G2ml (以氧化钨含量而定)于100 ml容量瓶中，补0.85N氢氧化钠至10 ml，以下操作同标准曲线绘制方法进行。