1 二正丁胺-乙酸正丁酯法
1.1 溶液的配制
1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均匀，置于密封容器，本溶液即配即用。
1.1.2 0.5mol/L HCl标准溶液 按GB/T601-1988规定配制及标定。
1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂 称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL无水乙醇中。
1.2 结果计算
NCO值(%)=(V0-V1)× CHCl×4.2 /m
式中:
V0--空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL;
V1--试样消耗HCl标准溶液的体积，mL;
CHCl-- HCl标准溶液浓度，mol/L;
m--试样质量，g。
2 甲苯-二正丁胺滴定法
2.1 实验原理
二正丁胺与NCO基团的反应比较迅速，约10分钟内就可以完成，测定所用的溶剂一般为低极性溶剂如甲苯;测定的原理为NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出NCO基团所消耗的二正丁胺量，进而推算出被测试物中NCO基团的百分含量。
异氰酸酯与二正丁胺起定量反应生成脲:
过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应:
2.2 NCO基团含量的计算公式:
式中:V1-空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数;
V2-滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数;
N-标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l;
M-每毫克当量异氰酸酯的克数，0.042;
G-试样质量，g;
2.3 主要仪器和试剂
2.3.1 仪器:250ml三角锥瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞;;1000 ml容量瓶;移液管50ml;酸式滴定管50ml;分析天平，最大称量200g，分度值0.1mg;搅拌棒。
2.3.2 试剂:无水甲苯(用分子筛干燥处理);异丙醇，AR;0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液(将12. 9 g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000 ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度,充分摇匀，贮存于棕色试剂瓶中待用。)0.1%溴甲酚绿指示剂(0. 1 g溴甲酚绿溶于100 ml体积分数20 %乙醇中);0. 1 mol/l HCl标准溶液，水为去离子水。聚氨酯样品，自制。
2.4 实验步骤
具体的操作方法:1.在反应进行到一定的程度，准确称取1g左右的样品，称量需精确到0.001g。将样品置于干净的250ml锥形瓶中。2.用移液管准确转移40ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置20~30分钟。3.反应完全后，加入40~50ml异丙醇同时洗涤瓶口，终止反应。4.滴入2~3滴溴甲酚绿乙醇溶液(质量分数约为0.001)指示剂，此时体系呈蓝色。5.以0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1分钟不变色，此时为滴定终点。6.按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。
2.5 实验数据处理
根据计算公式计算出NCO值。
