《GB 5009.230-2016 食品安全国家标准 食品中羰基价的测定》 是根据羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液(氢氧化钾-乙醇)中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定其吸光度,从而计算羰基价。
羰基价的测定结果会随三氯乙酸浓度(3.0~5.0 g/100 mL)、2,4-二硝基苯肼浓度(40~60 mg/100 mL)、水浴时间(20~40 min)、水浴温度(50~70 ℃)的增大而增大,会随氢氧化钾浓度(3.0~5.0 g/100 mL)的增大而降低、90%无醛乙醇会使显色液发生浑浊而无法测定 。
羰基价测定过程中全部反应均在无水条件下进行,试剂的精制是关键,特别是苯的精制过程复杂,必须注意在硫酸提取杂质,水作充分清洗后,脱水一定要完全,用无水硫酸钠过滤时量要充足,因易结块,苯不易滤出,可直接把苯倒入烧杯中,在不断搅拌条件下加入无水硫酸钠至有剩余的粉状无水硫酸钠存在,再将上层苯液倒入蒸馏瓶中蒸馏。蒸馏液应澄清透明,如有混浊,说明脱水不完全,无法进行测定,要及时作处理 。
韩瑞阳等采用正丁醇为提取溶剂对煎炸油脂进行羰基价测定,用比色法测得吸光度值,通过吸光度常数直接算出羰基价。发现正丁醇常数法比现有国标方法更简便,方法添加回收率为88%~127%,相对标准偏差为1.92%~9.82%。最终证实正丁醇常数法具有快速、简便、精密度和准确度高的优点,适用于煎炸油脂中羰基价的测定 。