1.在始终有已净化的干燥空气通过的条件下，将碘酸加热至90-110 ºC使其部分脱水，再升温至220-240 ºC，使其反应。
恒温4h，使反应完全。然后慢慢冷却至室温，密封保存，即得五氧化二碘。
2.碘酸脱水制五氧化二碘。准确称量一定量的HIO3倒入玻璃结晶器中，使其厚度不超过3cm。然后将结晶器放入干燥箱中，缓慢加热到140～145℃。保持此温度，在不断搅拌下干燥2～2.5h。用称量法测定脱水反应的终点，失重应为5.11％，收率100％。将HIO3在真空与微弱氧气流中在110～120℃下脱水3h可得没有碘污染的纯I2O5。
