1.反应管的装填已经用化学传输技术制备了许多纯净的卤氧化钨（WO2Cl2、WOCl4、WOCl3、WOCl2、WO2Br2、WOBr4、WOBr3、WOBr2和WO2I2），化学传输技术可以用最少的实验操作而产出极纯净的化合物，这种方法已经成功地应用了很多年了，特别是在Münster大学Harald Schfer的实验室中，已成功地制备出许多过渡金属卤化物和卤氧化物。

2.在一支长15cm，直径24cm的硬质玻璃管中装入按化学计算量比的9.274g（40mmol）氧化钨(Ⅵ)和7.931g(20mmol)氯化钨(Ⅵ)（由钨和氯制备的）所组成的混合物。向此原料中加入对每毫升管子的体积略过量1mg的WCl6。把这支管子的一端放在液氮中冷冻，另一端与一套真空系统连接起来，并抽空至10-2×13322Pa（图Ⅵ-10）。

图VI-10 反应管的装置

将这支管子在A处熔封，并把它放在一座温度梯度为350/275℃的炉中。把反应物放在管子的较热的部位上，见图。用于产生温度梯度T2/T1的两温区炉是由两段中空的铝筒（外径8cm，内径4cm，长度35cm）组成的，分别缠以铜镍合金Kanthal丝，这两只铝筒装在一只铁柜里，在其中装填了石棉绒并盖以石棉板。将炉子略倾斜放置（约10°）以防止液态产物流回到管子较热的部位上去而引起可能的爆炸。约20h后反应完成，在生长区中充有黄色片状的二氯二氧化钨(Ⅵ)晶体。然后趁热将管子放置在逆向的温度梯度（200℃/室温）中，使较易挥发的杂质（例如WCl6和WOCl4）凝聚到反应管的空的一端。二氯二氧化钨(Ⅵ)的产量约为17g（根据氧化钨的用量为98%）。如果需要更进一步的提纯或更好地结晶，可以在略过量的氯化钨（Ⅵ)的存在下随时进行晶体的升华［例如对每毫升管子体积加入1mg氯化钨(Ⅵ)］

图VI-11 加热装置