沉淀滴定法(氯离子的测定)
氯化钠标准溶液:(1毫升=1毫克Cl¯):取基准试剂或优级纯氯化3-4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。
硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克Cl¯):称取5.0克硝酸银,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂,均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点,记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。
另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其它手续同上,做空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量B。
硝酸银的浓度(T毫克/毫升)按下式计算:
T=10×L/C-B
式中: B --空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
C --氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
10--氯化钠标准溶液的体积;
10%铬酸钾指示剂 (重/容)。
1%酚酞指示剂的配制:(10G/L)称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中, 摇匀。
0.1N硫酸溶液。
(1)、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠滴定至红色,然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。
(2)、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量A,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量B。
氯化物(Cl¯,毫克/升)按下式计算:
Cl¯=(A-B)×1.0×1000/V
式中: A--测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
B--滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;
1.0--硝酸银标准溶液的滴定度,1毫升=1毫克Cl¯
V--水样的体积,毫升。